氣相色譜是將樣品汽化后導(dǎo)入色譜柱進行分離分析，柱溫直接影響樣品中各組分的色譜行為。多數(shù)情況下，大部分樣品組分復(fù)雜、沸程較寬，這種情況下，如果使用恒溫分析，則各組分難以完全分離并且峰形較差。同時以低極性色譜柱為例，寬沸程的復(fù)雜樣品在恒溫模式下進行分析，柱溫設(shè)定太高則分離度下降，柱溫設(shè)定太低則分析時間延長。因此，應(yīng)該用柱溫程序升溫方法來改善后流出組分的峰形。
為改善色譜峰峰形及分離效果，一般可通過改變柱溫或更換色譜柱來實現(xiàn)，二者比較，改善柱溫最為常用且方便。程序升溫色譜法類似于液相的梯度洗脫，是指進樣后，在一次樣品分析的時間周期內(nèi)，色譜柱的溫度按照根據(jù)組分沸程預(yù)先設(shè)置的程序連續(xù)地隨時間線性或非線性變化逐漸升高，就會使樣品中的各個組分的分配系數(shù)都處于連續(xù)變小的狀態(tài)，使它們在氣相中的濃度不斷提高，檢測器可在較短的時間內(nèi)連續(xù)接收到高濃度的各個組分，使其都在最佳柱溫(或稱保留溫度)下逸出，而獲得滿意的分離度和相接近的柱效，從而使樣品中各個組分實現(xiàn)完全的分離，并縮短了總分析時間，且讓各化合物獲得較好的峰形。目前，程序升溫是有效分離多組分、寬沸點范圍的復(fù)雜樣品分離最主要的手段。
針對復(fù)雜的樣品，一般先設(shè)定一個升溫程序，記錄色譜圖，觀察分離情況：如果在一段時間內(nèi)出現(xiàn)空白或色譜峰非常少，根據(jù)升溫程序計算這一段時間的溫度，然后提高其升溫速率；若某一段時間內(nèi)出現(xiàn)大量的色譜峰堆積，根據(jù)升溫程序計算這一段時間的溫度，降低其升溫速率， 若仍然分不開， 則在本段時間升溫起點的溫度保持5-10min， 觀察其分離， 反復(fù)調(diào)整至分離度、所有峰形良好。
京公網(wǎng)安備11010802046783號
