問題：
磺胺類高效液相檢測(cè)結(jié)果的回收率就是高不上來？可能在前處理方法中哪一步出現(xiàn)問題？
解決辦法：
現(xiàn)行有效的HPLC法檢測(cè)食品中磺胺類藥物的標(biāo)準(zhǔn)主要有：
①《GB29694-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物性食品13種磺胺類藥物多殘留的測(cè)定高效液相色譜法》：該標(biāo)準(zhǔn)用乙酸乙酯提取待測(cè)物， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)前加入0.1mol/L鹽酸使磺胺類離子化， 旋蒸至3mL左右加正己烷除去脂肪， 下層溶液用MCX固相萃取柱(混合型陽離子交換柱)凈化，洗脫后氮?dú)獯蹈捎贸跏剂鲃?dòng)相定容(0.1%甲酸+乙腈)，過膜上機(jī)檢測(cè)。
該前處理過程需要注意的是對(duì)于肉類等畜禽產(chǎn)品試樣制備時(shí)要盡可能粉碎徹底，加入乙酸乙酯渦旋時(shí)要保證試樣能與提取液充分混合， 最好進(jìn)行高速勻漿， 然后再超聲20min能有效提高提取效率；MCX固相萃取凈化過程中， 最后氨化甲醇洗脫時(shí)流速不能太快(不超過1秒一滴)，氮吹至近干即可，不要完全吹干，否則也會(huì)影響回收率。
②《農(nóng)業(yè)部958號(hào)公告-12-2007水產(chǎn)品中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜法》：該標(biāo)準(zhǔn)前處理過程和①類似，但乙酸乙酯旋蒸時(shí)沒加鹽酸，因此要注意最后不能旋干，近干就可以，否則目標(biāo)物損失會(huì)很大；凈化過程使用的是HLB固相萃取柱，使用時(shí)注意事項(xiàng)和①M(fèi)CX柱類似。
需要注意的是由于畜禽產(chǎn)品脂肪含量較高，除脂效果不好的話會(huì)在色譜圖前端位置出現(xiàn)很大的峰(磺胺類紫外波長(zhǎng)270nm，脂肪在此處有強(qiáng)吸收，如下圖)，這會(huì)對(duì)磺胺醋酰、磺胺吡啶等出峰靠前的物質(zhì)產(chǎn)生影響。不少研究表明，用乙腈代替乙酸乙酯做提取劑，能更好的去除脂肪，可以有效減小對(duì)待測(cè)物質(zhì)干擾；如果使用乙腈作為提取劑，旋蒸時(shí)最好加入幾毫升正丙醇以提高提取液沸點(diǎn)防止乙腈爆沸造成目標(biāo)物損失。
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