剛剛，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布《4017 玻璃容器耐內(nèi)壓力測(cè)定法-第二次公示稿》，內(nèi)容如下：
4017 玻璃容器耐內(nèi)壓力測(cè)定法
耐內(nèi)壓力是衡量玻璃容器內(nèi)所承受液壓的能力，以壓力值表示，玻璃容器內(nèi)部結(jié)構(gòu)、壁厚的不均勻及表面外觀缺陷均會(huì)影響玻璃容器的耐內(nèi)壓力值。
本法用于玻璃容器耐內(nèi)壓力的測(cè)定。測(cè)定方法分為恒壓法和恒速法兩種。
第一法 恒壓法
儀器裝置 耐壓機(jī)應(yīng)符合的技術(shù)要求：能保證供試品在懸掛條件下進(jìn)行試驗(yàn)，且瓶口很容易夾在試驗(yàn)儀器上；試驗(yàn)時(shí)為保證加壓介質(zhì)無泄漏，壓頭和瓶口封合面之間必須有彈性物質(zhì)密封，接觸面應(yīng)有足夠的壓力以防止在加壓過程中介質(zhì)的泄漏；試驗(yàn)設(shè)備應(yīng)具有0.58 MPa/s±0.10 MPa/s的速率使液體壓力達(dá)到預(yù)定值，能在試驗(yàn)時(shí)維持壓力的恒定并能保持預(yù)定加壓時(shí)間的裝置；儀器應(yīng)能顯示試驗(yàn)在任何情況下終止時(shí)的壓力值。
測(cè)定法 供試品應(yīng)為未經(jīng)受其它性能（如機(jī)械、熱性能等）測(cè)試的制品，在室溫條件下靜置30分鐘，除另有規(guī)定外，使用與室溫相差不超過5℃的水作為試驗(yàn)介質(zhì)，以避免在試驗(yàn)前引入額外的壓力。根據(jù)試驗(yàn)的類型選擇下列任一種試驗(yàn)步驟：
通過性試驗(yàn)：使供試品內(nèi)壓力按照規(guī)定要求達(dá)到預(yù)定值后，并維持恒壓60 s±2 s的時(shí)間，觀察供試品是否破裂；或保持不同的持續(xù)時(shí)間，但設(shè)備應(yīng)可以校正壓力值并獲得相當(dāng)于60 s恒壓的試驗(yàn)結(jié)果。
遞增性試驗(yàn)：繼通過性試驗(yàn)后，以遞增量為0.1 MPa或0.2 MPa的壓力值增壓，分別直至供試品破損率達(dá)50%或100%。
第二法 恒速法
儀器裝置 耐壓機(jī)應(yīng)符合的技術(shù)要求：能保證供試品在懸掛條件下進(jìn)行試驗(yàn)，且瓶口很容易夾在試驗(yàn)儀器上；試驗(yàn)時(shí)為保證加壓介質(zhì)無泄漏，壓頭和瓶口封合面之間必須有彈性物質(zhì)密封，接觸面應(yīng)有足夠的壓力以防止在加壓過程中介質(zhì)的泄漏；試驗(yàn)設(shè)備應(yīng)具有0.58 MPa/s±0.10 MPa/s的速率增加液壓的裝置，直至達(dá)到預(yù)定值或容器破裂，增壓速率的重復(fù)性應(yīng)為±2%；能顯示試驗(yàn)在任何情況下終止時(shí)的壓力值和試驗(yàn)達(dá)到要求規(guī)定值的裝置；儀器應(yīng)具有一個(gè)顯示恒速加壓和固定時(shí)限持壓之間關(guān)系的裝置。
注：恒速增壓與固定時(shí)限（保持60 s）壓力之間關(guān)系如下：
PＲ＝1.38P60+K
式中 PＲ為實(shí)際壓力值，MPa；
P60為恒壓保持60s壓力值，MPa。
K=0.1783（注：當(dāng)所測(cè)壓力的單位bar與psi時(shí)，則K值對(duì)應(yīng)為1.783與25.9）
測(cè)定法 與第一法的要求相同。根據(jù)試驗(yàn)的類型選擇下列任一種試驗(yàn)步驟：
通過性試驗(yàn)：按0.58 MPa/s±0.10 MPa/s的速率增加試驗(yàn)壓力，直至達(dá)到預(yù)定的壓力值后，保持60 s，觀察供試品是否破裂。
破壞性試驗(yàn)：按0.58 MPa/s±0.10 MPa/s的速率增加試驗(yàn)壓力，直至容器破裂為止。
結(jié)果表示
通過性試驗(yàn)：試驗(yàn)中使用的壓力和容器破裂的數(shù)量。
遞增性試驗(yàn)：首次破裂時(shí)的壓力以及在此壓力下破裂的供試品數(shù)量；達(dá)到預(yù)定百分?jǐn)?shù)所需的壓力，以最接近于0.01 ＭPa表示；平均破裂壓力和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
破壞性試驗(yàn)：首次破裂時(shí)的壓力以及在此壓力下破裂的供試品數(shù)量；以恒定速率遞增使容器破裂的最大值；以最接近于0.01 ＭPa表示平均破裂壓力和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
結(jié)果判定
按規(guī)定的相應(yīng)壓力值進(jìn)行耐內(nèi)壓力試驗(yàn)后，破裂的供試品數(shù)量低于規(guī)定數(shù)，則判定為合格。
起草單位：中國(guó)食品藥品檢定研究院 聯(lián)系電話：010-67095110
參與單位：中國(guó)醫(yī)藥包裝協(xié)會(huì)、上海醫(yī)藥工業(yè)研究院藥品包裝材料科研檢驗(yàn)中心、北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗(yàn)研究院、山西省檢驗(yàn)檢測(cè)中心、江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、四川省藥品檢驗(yàn)研究院、浙江省食品藥品檢驗(yàn)研究院、深圳市藥品檢驗(yàn)研究院、山東省藥用玻璃股份有限公司、成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥玻璃（丹陽）有限公司、重慶正川醫(yī)藥包裝材料股份有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾特種玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司、肖特玻管（浙江）有限公司
玻璃容器耐內(nèi)壓力測(cè)定法起草說明
一、 制修訂的目的意義
1.玻璃容器耐內(nèi)壓力的測(cè)定，是衡量玻璃容器承壓能力的重要指標(biāo)，因此考察玻璃容器耐內(nèi)壓力是非常有必要的。
2.形成“玻璃容器耐內(nèi)壓力測(cè)定法”方法標(biāo)準(zhǔn)，科學(xué)有效指導(dǎo)玻璃容器耐內(nèi)壓力測(cè)定。
二、制修訂的總體思路
遵循藥典委對(duì)藥包材標(biāo)準(zhǔn)體系的架構(gòu)思路，參考《國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)》耐內(nèi)壓力測(cè)定法（YBB00172003-2015）、國(guó)家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器 耐內(nèi)壓力試驗(yàn)方法》（GB/T4546-2008）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器.耐內(nèi)部壓力性.試驗(yàn)方法》（ISO 7458-2004）的標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)，結(jié)合在日常試驗(yàn)時(shí)存在的問題，增加該檢測(cè)方法的可操作性，完善本測(cè)定法。
三、需重點(diǎn)說明的問題
本標(biāo)準(zhǔn)是新增方法標(biāo)準(zhǔn)，確定的主要內(nèi)容是：
1. 名稱：參照《中國(guó)藥典》2020年版及命名原則，刪除拼音及英文名稱，修改為“玻璃容器耐內(nèi)壓力測(cè)定法”。
2. 正文：
第一段：參照《石英玻璃管耐內(nèi)壓力檢驗(yàn)方法》JCT230-2012增加了耐內(nèi)壓力的定義，修訂為“耐內(nèi)壓力是衡量玻璃容器內(nèi)所承受液壓的能力。”
第二段：測(cè)定法分類參照《中國(guó)藥典》2020年版進(jìn)行文字修改。“測(cè)定方法分為恒壓法和恒速法兩種。”
第三段：參照《中國(guó)藥典》2020年版進(jìn)行文字修改，將第一法名稱修訂為“恒壓法”。
第五段：參照《玻璃容器 耐內(nèi)壓力試驗(yàn)方法》（GB/T4546-2008），增加了“以避免在試驗(yàn)前引入額外的壓力。”
第六段：參照《玻璃容器 耐內(nèi)壓力試驗(yàn)方法》（GB/T4546-2008），將“如果該設(shè)備裝有將壓力值修正到60秒試驗(yàn)期內(nèi)應(yīng)得值的裝置，則保壓的時(shí)間可以有所不同。”修訂為“或保持不同的持續(xù)時(shí)間，但設(shè)備應(yīng)可以校正壓力值并獲得相當(dāng)于60s恒壓的試驗(yàn)結(jié)果。”
第八段：參照《中國(guó)藥典》2020年版進(jìn)行文字修改，將第二法名稱修訂為“恒速法”。
第九段：參照《玻璃容器 耐內(nèi)壓力試驗(yàn)方法》（GB/T4546-2008），將“試驗(yàn)設(shè)備應(yīng)具有按0.4MPa/s±0.1MPa/s的速率增加液壓的裝置”修訂為“試驗(yàn)設(shè)備應(yīng)具有0.58MPa/s±0.10MPa/s的速率使液體壓力達(dá)到預(yù)定值”；將“增壓速率的重復(fù)性為2%”修訂為“增壓速率的重復(fù)性應(yīng)為±2%”。
第十段：參照《玻璃容器 耐內(nèi)壓力試驗(yàn)方法》（GB/T4546-2008），將公式進(jìn)行了修訂。
結(jié)果表示：合并兩方法的結(jié)果表示，參照《玻璃容器 耐內(nèi)壓力試驗(yàn)方法》（GB/T4546-2008），將結(jié)果表示“通過性試驗(yàn)：試驗(yàn)中使用的壓力和容器破裂的數(shù)量以及破裂時(shí)的相應(yīng)壓力值。破壞性試驗(yàn)：首次破裂時(shí)的壓力以及在此壓力下破裂的瓶子數(shù)；達(dá)到預(yù)定百分?jǐn)?shù)所需的壓力，以最接近于0.01MPa表示；平均破裂壓力和標(biāo)準(zhǔn)偏差。”修訂為“通過性試驗(yàn)：試驗(yàn)中60s壓力和玻璃容器破裂的數(shù)量以及破裂時(shí)的相應(yīng)壓力值。破壞性試驗(yàn)：首次破裂時(shí)的60s壓力和在此壓力下玻璃容器破裂的數(shù)量；達(dá)到預(yù)定百分?jǐn)?shù)所需的60s壓力，以最接近于0.01MPa表示；平均破裂壓力和標(biāo)準(zhǔn)偏差。”
增加結(jié)果判定“按規(guī)定的相應(yīng)壓力值進(jìn)行耐內(nèi)壓力試驗(yàn)后，破裂的供試品數(shù)量低于規(guī)定數(shù)，則判定為合格。”
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