剛剛，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布《4021 玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法-第二次公示稿》，內(nèi)容如下：
4021 玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法
本法適用于測(cè)定與玻璃線熱膨脹系數(shù)對(duì)照物質(zhì)（國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),下稱玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）相近的玻璃容器的線熱膨脹系數(shù)。
測(cè)定原理 將玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與供試品疊燒在一起，拉成細(xì)絲，如果兩種玻璃線熱膨脹系數(shù)不同，細(xì)絲會(huì)出現(xiàn)彎曲，根據(jù)絲的彎曲方向和彎曲程度可測(cè)出供試品的線熱膨脹系數(shù)。
儀器裝置
加熱裝置：噴燈，以煤氣、液化石油氣或天然氣為氣源，用壓縮空氣或氧氣助燃。
特制夾子： 由鐵或鋼質(zhì)材料等制成，推薦尺寸長(zhǎng)200 mm、寬20 mm、厚1 mm。為防止?fàn)C手應(yīng)在手柄端100 mm處鑲兩片絕緣板，如圖1所示。
圖1 特制夾子
鑷子：用于拉玻璃絲。
千分尺（精度不低于0.01 mm）及支座。
測(cè)量用標(biāo)尺：由250 mm×300 mm大小的玻璃板和玻璃鏡各一塊組成，鏡面上貼有經(jīng)校準(zhǔn)的坐標(biāo)紙，標(biāo)出橫豎坐標(biāo)軸線，在橫向相距200 mm處兩個(gè)點(diǎn)周圍和豎線兩側(cè)各切除3 mm坐標(biāo)紙，露出鏡面，豎線兩側(cè)切去部分上下各60 mm，如圖2所示。
圖2 測(cè)量用標(biāo)尺
測(cè)定法 將玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一端燒軟，用特制夾子（如圖1）夾扁；再燒軟，拉長(zhǎng)20～30 mm；再次燒軟，拉（剪）去前面尖頭，制成寬約6 mm、長(zhǎng)約20 mm、厚約1 mm的鏟形。
取一小塊的供試品（不應(yīng)有影響測(cè)試結(jié)果的玻璃缺陷，如結(jié)石、結(jié)瘤、氣泡等），粘于預(yù)先準(zhǔn)備的玻璃棒上，按上法做成鏟形，要求兩個(gè)鏟形寬度、厚度基本一致。將兩個(gè)鏟形重疊，燒在一起，不可有氣泡等玻璃缺陷，把沾有供試品的棒端燒掉。
將燒在一起的鏟形玻璃拉成直徑0.10～0.14 mm，長(zhǎng)度不短于300 mm的絲，拉時(shí)兩手平行，防止玻璃絲扭曲。玻璃絲冷卻后截?cái)?，觀察判斷絲彎曲方向。每個(gè)鏟形可拉制5條～6條玻璃絲，供選擇測(cè)試使用，拉絲步驟如圖3所示。
圖3 拉絲過(guò)程
玻璃絲冷卻后，會(huì)向膨脹系數(shù)較大的一方彎曲，彎曲的程度與兩玻璃膨脹系數(shù)之差值成正比。如向供試品方向彎，則玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的α0加上?α，反之則玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的α0減去?α，即為供試品的線熱膨脹系數(shù)。用千分尺選測(cè)絲徑在0.10～0.14 mm的玻璃絲，截取220～230 mm長(zhǎng)，讀出截取的長(zhǎng)度內(nèi)中點(diǎn)和兩端的絲徑，三個(gè)測(cè)量點(diǎn)的絲徑差應(yīng)不大于0.02 mm，取三個(gè)絲徑的平均值為d，以mm計(jì)。如玻璃絲彎曲程度大，截取長(zhǎng)度應(yīng)取長(zhǎng)些。把截好的玻璃絲呈自由狀下落放在玻璃板上，移動(dòng)玻璃板，使玻璃絲上兩點(diǎn)正對(duì)鏡面坐標(biāo)紙上距離中點(diǎn)相距100 mm處的兩個(gè)點(diǎn)上，讀出中間彎曲高度h，以mm計(jì)，精確到小數(shù)點(diǎn)后1位。彎曲高度測(cè)3次，取平均值，如圖4所示。
圖4 絲的彎度測(cè)量
線熱膨脹系數(shù)α可按下式計(jì)算：
α=α0±Δα
式中 α為供試品的線熱膨脹系數(shù)；
α0為玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的線熱膨脹系數(shù)；
Δα為玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與供試品的線熱膨脹系數(shù)之差。
當(dāng)h≤20mm時(shí)，玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與供試品的線熱膨脹系數(shù)之差Δα可按下式計(jì)算：
Δα=0.14hd×10-6k-1
式中 h為彎曲高度，mm；
d為絲的直徑，mm。
當(dāng)h＞20mm時(shí)，玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與供試品的線熱膨脹系數(shù)之差Δα可按下式計(jì)算：
式中 h為彎曲高度，mm；
d為絲的直徑，mm。
結(jié)果表示
以三根玻璃絲測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值表示，三個(gè)數(shù)值極差應(yīng)小于0.02×10-6k-1。如果三根玻璃絲測(cè)量結(jié)果的極差不滿足要求，則應(yīng)重新試驗(yàn)。
起草單位：中國(guó)食品藥品檢定研究院、北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所、山東力諾特種玻璃股份有限公司 聯(lián)系電話：010-67095110
參與單位：中國(guó)醫(yī)藥包裝協(xié)會(huì)、上海醫(yī)藥工業(yè)研究院藥品包裝材料科研檢驗(yàn)中心、上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗(yàn)研究院、山西省檢驗(yàn)檢測(cè)中心、江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、深圳市藥品檢驗(yàn)研究院、山東省藥用玻璃股份有限公司、成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥玻璃（丹陽(yáng)）有限公司、肖特玻管（浙江）有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司
玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法起草說(shuō)明
一、 制修訂的目的與意義
線熱膨脹系數(shù)是所有藥用玻璃容器和藥用玻璃管的鑒別檢驗(yàn)項(xiàng)目，包括鈉鈣玻璃輸液瓶、中硼硅玻璃輸液瓶、低硼硅玻璃安瓿、中硼硅玻璃安瓿等。線熱膨脹系數(shù)是玻璃的主要物理性能之一，決定了玻璃的熱穩(wěn)定性，而且線熱膨脹系數(shù)主要是由玻璃的化學(xué)成分決定的，測(cè)定玻璃的線熱膨脹系數(shù)，即可控制玻璃的使用性能，又能反映出玻璃成分的類型。線熱膨脹系數(shù)的測(cè)定有兩種方法即玻璃平均線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法與玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法，本法又稱拉絲法，適用于測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)玻璃成分相近的藥用玻璃容器的線熱膨脹系數(shù)。為有效加強(qiáng)對(duì)藥用玻璃材料和容器的質(zhì)量控制，保證藥品質(zhì)量，便于藥品生產(chǎn)企業(yè)的使用，根據(jù)國(guó)家藥典委員會(huì)構(gòu)建藥包材標(biāo)準(zhǔn)體系的要求，制定玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法方法標(biāo)準(zhǔn)。
二、制修訂的總體思路
本標(biāo)準(zhǔn)是在參考《中國(guó)藥典》2020年版、《國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)》YBB00212003-2015線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法相關(guān)內(nèi)容的基礎(chǔ)上，根據(jù)《中國(guó)藥典》格式編制。
三、需重點(diǎn)說(shuō)明的問(wèn)題
1. 測(cè)定法中，標(biāo)準(zhǔn)玻璃的制備刪除，標(biāo)準(zhǔn)玻璃通篇修改為玻璃線熱膨脹系數(shù)對(duì)照物質(zhì)（國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），下稱玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
2. 儀器裝置中，對(duì)特制夾子進(jìn)行描述，增加“由鐵或鋼質(zhì)材料等制成”，給出推薦尺寸，以及在手柄端鑲絕緣板。
3. 原標(biāo)準(zhǔn)中，“取一小塊被測(cè)試樣…不得有玻璃缺陷”，由于沒(méi)有規(guī)定具體的玻璃缺陷種類，為表述準(zhǔn)確，在修訂時(shí)具體說(shuō)明，修改為“取一小塊的供試品（不應(yīng)有影響測(cè)試結(jié)果的玻璃缺陷，如結(jié)石、結(jié)瘤、氣泡等）”。
4. 規(guī)定了絲徑d、高度h的讀法。
5. 原標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定“使玻璃絲上兩點(diǎn)正對(duì)鏡面坐標(biāo)紙相距200 mm的點(diǎn)上”，為更明確實(shí)驗(yàn)操作，修改為“使玻璃絲上兩點(diǎn)正對(duì)鏡面坐標(biāo)紙上距離中點(diǎn)相距100 mm處的兩個(gè)點(diǎn)上”。
6. 規(guī)定了結(jié)果表示時(shí)的誤差為三個(gè)數(shù)值的極差。
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