4022 玻璃平均線熱膨脹系數(shù)測定法
平均線熱膨脹系數(shù)是玻璃重要的物理特性，系指玻璃在一定溫度范圍內(nèi)，溫度升高1℃，單位長度上的伸長量。本法規(guī)定了遠(yuǎn)低于轉(zhuǎn)變溫度的彈性固體玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)的測定方法。本法適用于各種材質(zhì)藥用玻璃平均線熱膨脹系數(shù)的測定。
測定原理
本法是將一定長度的樣品按規(guī)定的升溫方式加熱到一定溫度，測定溫度升高后樣品的伸長量，計算出樣品的平均線熱膨脹系數(shù)。用式表示為：
式中：t0為初始溫度或基準(zhǔn)溫度，℃；
t為供試品加熱后的溫度，℃；
L0為試驗(yàn)時玻璃供試品在溫度t0時的長度，mm；
L為供試品在溫度t時的長度，mm。
藥用玻璃產(chǎn)品線熱膨脹系數(shù)指標(biāo)的溫度范圍是（20～300℃），則標(biāo)稱基準(zhǔn)溫度t0是20℃，供試品終點(diǎn)溫度t是300℃，也可表示為 a(20℃；300℃)。
儀器裝置
（1）測量裝置（如卡尺），精度為0.1% 。
（2）推桿式膨脹儀（水平或垂直），能測出2×10-5L0的供試品長度變化量（即2μm/100mm）。測長裝置的接觸力不應(yīng)超過1.0 N。這個力通過平面與球面的接觸起作用，球面的曲率半徑不應(yīng)小于供試品的直徑，在一些特殊的裝置中需要平行平面。
承載供試品裝置，應(yīng)確保供試品安放在穩(wěn)固的位置上，在整個試驗(yàn)過程中供試品要與推桿軸在同一軸線上，防止有任何微小改變。
（3）加熱爐
加熱爐應(yīng)與膨脹儀裝置相匹配，其溫度上限要比預(yù)期的轉(zhuǎn)變溫度至少高50℃左右，加熱爐相對于膨脹儀的工作位置在軸向和徑向上應(yīng)具有0.5 mm以內(nèi)的重現(xiàn)性。
在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)（即上限溫度比最高的預(yù)期的轉(zhuǎn)變溫度tg低150℃并至少為300℃），爐溫應(yīng)能恒定在±1℃之內(nèi)。爐溫控制裝置應(yīng)符合升降速率為5℃/min±1℃/min控制要求。在t0和t溫度范圍內(nèi)，能準(zhǔn)確測定供試品的溫度，誤差應(yīng)在±1℃之內(nèi)。
為了核對整個試驗(yàn)裝置是否在正常的運(yùn)行，應(yīng)采用玻璃平均線熱膨脹系數(shù)對照物質(zhì)（國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行校準(zhǔn)儀器。
供試品的制備 選取外觀無明顯缺陷的供試品，用機(jī)械切割或其他加工的方法制成儀器所需的形狀和尺寸（如供試品可以是直徑為5~6 mm，長度為18～100 mm的圓棒，或滿足儀器要求的其他形狀尺寸），長度L0至少應(yīng)為膨脹儀測長裝置的分辨率的5×104倍。
注：供試品在試驗(yàn)前應(yīng)退火：將供試品加熱到比轉(zhuǎn)變溫度高大約30℃，然后以2℃/min的速率將供試品冷至比轉(zhuǎn)變溫度低大約150℃，在無通風(fēng)的條件下將供試品進(jìn)一步冷卻至室溫。
測定法
（1）試驗(yàn)溫度范圍的選擇
根據(jù)實(shí)際原因，標(biāo)稱基準(zhǔn)溫度一般為18℃≤t0≤28℃，終點(diǎn)溫度一般為290℃≤t≤310℃。溫度和溫差讀數(shù)精度均應(yīng)為±1℃，雖然在結(jié)果表示的實(shí)際計算中應(yīng)使用溫度的實(shí)際測量值，但是試驗(yàn)范圍的標(biāo)識用標(biāo)稱溫度表示。對于用標(biāo)稱溫度表示的給定系數(shù)a（20℃；300℃），只要所選的實(shí)際溫度在規(guī)定的限度內(nèi)，系數(shù)所受影響可以小到忽略不計。
（2）基準(zhǔn)長度的測定
在基準(zhǔn)溫度t0時，測定退過火的供試品的基準(zhǔn)長度L0，然后放供試品在膨脹儀內(nèi)，穩(wěn)定5 min以上。
（3）試驗(yàn)方法一：升溫試驗(yàn)
在初始溫度為t0時確定膨脹儀的位置，并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量ΔLmeas的零點(diǎn)，然后將加熱爐按照所需的加熱程序開始升溫。記錄溫度t和相應(yīng)的長度變化量ΔLmeas直到達(dá)到所需要的終點(diǎn)溫度。除另有規(guī)定外，升溫速率應(yīng)不超過5℃/min。
（4）試驗(yàn)方法二：恒溫試驗(yàn)
在初始溫度為t0時確定膨脹儀的位置，并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量ΔLmeass的零點(diǎn)，然后加熱使?fàn)t溫達(dá)到所選擇的終點(diǎn)溫度t，并保持爐溫恒定到t±1℃，20 min后從膨脹儀上讀取ΔLmeas的值。
注：雖然升溫試驗(yàn)?zāi)軌蛟谠囼?yàn)進(jìn)行中測定各種溫度t的系數(shù)a(t0 ;t)，如果只要求一個終點(diǎn)溫度t時，應(yīng)優(yōu)先采用恒溫試驗(yàn)，因?yàn)檫@個試驗(yàn)?zāi)芴峁┍容^好的精度。
結(jié)果計算和表示
式中 a（t0 ;t）為供試品的平均線熱膨脹系數(shù)
t0為初始溫度或基準(zhǔn)溫度，℃；
t為供試品加熱后的溫度，℃；
L0為試驗(yàn)時玻璃供試品在溫度t0時的長度，mm；
ΔLmeas 為供試品在溫度t時修正后的長度變化量，mm。
注：由于承載供試品的裝置在測量升溫過程中會發(fā)生相應(yīng)的熱膨脹，升溫過程中測量溫度的測量點(diǎn)和試驗(yàn)供試品之間存在溫差，儀器測量系統(tǒng)應(yīng)按儀器提供的方法進(jìn)行修正。
計算兩個供試品的a(t0 ;t)，一般t,0 為20℃，t為300℃，a表示為（20℃；300℃）如果a（20℃；300℃）<10×10-6K-1取兩位有效數(shù)字，如果a（20℃；300℃）≥10×10-6K-1取三位有效數(shù)字。
如果兩個供試品的測定結(jié)果偏差不大于0.2×10-6K-1，取算術(shù)平均值。否則，須取另外兩個供試品重做試驗(yàn)。
起草單位：中國食品藥品檢定研究院 聯(lián)系電話：010-67095110
參與單位：中國醫(yī)藥包裝協(xié)會、上海醫(yī)藥工業(yè)研究院藥品包裝材料科研檢驗(yàn)中心、北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗(yàn)研究院、山西省藥品檢驗(yàn)所、江西省藥品檢驗(yàn)檢測研究院、四川省藥品檢驗(yàn)研究院、浙江省食品藥品檢驗(yàn)研究院、深圳市藥品檢驗(yàn)研究院、山東省藥用玻璃股份有限公司、成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥玻璃（丹陽）有限公司、重慶正川醫(yī)藥包裝材料股份有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾特種玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司、肖特玻管（浙江）有限公司
玻璃平均線熱膨脹系數(shù)測定法起草說明
一、制修訂的目的意義
1. 平均線熱膨脹系數(shù)測定法適用于各種材質(zhì)藥用玻璃平均線熱膨脹系數(shù)的測定。不僅決定盛裝藥品的玻璃容器在高溫滅菌、低溫冷凍等過程中能否承受溫度的變化，同時還與玻璃的組成和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，因此玻璃生產(chǎn)中常用監(jiān)測線熱膨脹系數(shù)的手段控制玻璃配方的變化，也是玻璃材質(zhì)分類鑒別的重要指標(biāo)。因此考察玻璃平均線熱膨脹系數(shù)是非常有必要的。
2.形成“玻璃平均線熱膨脹系數(shù)測定法”方法標(biāo)準(zhǔn)，科學(xué)有效指導(dǎo)玻璃平均線熱膨脹系數(shù)的測定。
二、制修訂的總體思路
遵循藥典委對藥包材標(biāo)準(zhǔn)體系的架構(gòu)思路，參考國家藥包材標(biāo)準(zhǔn)《平均線熱膨脹系數(shù)測定法》YBB00202003-2015、國家GB標(biāo)準(zhǔn)《平均線熱膨脹系數(shù)的測定》GB/T 16920-2015 與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glass-Determination of coefficient of mean linear thermal expansion》ISO 7991-1987的標(biāo)準(zhǔn)比對，收集了在日常試驗(yàn)時存在的問題，參考標(biāo)準(zhǔn)比對，增加該檢測方法的可操作性，完善本測定法。
三、需重點(diǎn)說明的問題
本標(biāo)準(zhǔn)是新增方法標(biāo)準(zhǔn)，確定的主要內(nèi)容是：
1. 名稱：參照《中國藥典》2020年版及命名原則，刪除拼音及英文名稱，修改為“玻璃平均線熱膨脹系數(shù)測定法”。
2. 正文
2.1參照《中國藥典》2020年版進(jìn)行格式文字修訂。
2.2 儀器裝置：參照GB/T 16920-2015 與ISO 7981-1987標(biāo)準(zhǔn)，將“溫度測定裝置能夠準(zhǔn)確測量溫度±2℃”修訂為“溫度測定裝置能夠準(zhǔn)確測量溫度±1℃”。
2.3供試品的制備：根據(jù)儀器不同，需要制備不同供試品，故增加“用機(jī)械切割或其他加工的方法制成儀器所需的形狀和尺寸”。另修改了注，增加“（1）供試品在試驗(yàn)前應(yīng)退火”，修改了“（2）供試品的形狀和尺寸：供試品可以是直徑為5 mm，長度為25～100 mm的圓棒，也可以是截面為5 mm×5 mm、長度為25～100 mm的正方形棒,也可以是樣品本身。”
2.4參照《中國藥典》2020年版進(jìn)行格式文字修訂，刪除結(jié)果的計算和表示。
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