剛剛，國家藥典委員會發(fā)布《4003 玻璃容器內應力測定法-第二次公示稿》，內容如下：
4003 玻璃容器內應力測定法
內應力系指物件由于外因（受力或濕度、溫度變化等）而變形時，在物件內各部分之間會產生相互作用的內力，以抵抗這種外因的作用，當外部載荷消除后，仍殘存在物體內部的應力。它是由于材料內部宏觀或微觀的組織發(fā)生了不均勻的體積變化而產生的，如果玻璃容器中殘存不均勻的內應力，將會降低玻璃的機械強度，在藥品包裝的生產、使用及儲存中易出現(xiàn)破裂等問題。內應力的測定主要用于藥用玻璃容器退火質量的控制。
測定原理 通常玻璃為各向同性的均質體材料，當有內應力存在時，它會表現(xiàn)各向異性，產生光的雙折射現(xiàn)象。本法使用偏光應力儀測量雙折射光程差，并以單位厚度光程差數(shù)值δ來表示產品內應力大小。雙折射光程差的測量原理，是由光源發(fā)出的白光通過起偏鏡后成為直線偏振光，直線偏振光通過有雙折射光程差的被測試樣和四分之一波片后，其振動方向將旋轉一個角度θ，角度θ的數(shù)值（單位為度）與被測試樣的雙折射光程差T成正比，其關系式T=565θ/180=3.14θ，因此當被測玻璃樣品存在內應力時，通過旋轉檢偏鏡可以測得這個角度，即可測得被測試樣的雙折射光程差T。
儀器裝置 偏光應力儀應符合的技術要求：在使用偏振光元件和保護件進行觀察時，光場邊沿的亮度不小于120 cd/m2，所采用的偏振光元件應保證亮場時任何一點偏振度都不小于99%；偏振場不小于85 mm；在起偏鏡和檢偏鏡之間能分別置入565 nm的全波片（靈敏色片）及四分之一波片，波片的慢軸與起偏鏡的偏振平面成90°；檢偏鏡應安裝成能相對于起偏鏡和全波片或四分之一波片旋轉，并且有旋轉角度的測量裝置。
測定法 供試品應為退火后未經(jīng)其他試驗的產品，須預先在實驗室內溫度條件下放置30分鐘以上，測定時應戴手套，避免用手直接接觸供試品。
1.無色供試品的測定
無色供試品底部的檢驗：將四分之一波片置入視場，調整偏光應力儀零點，使之呈暗視場。把供試品放入視場，從口部觀察底部，這時視場中會出現(xiàn)暗十字，如果供試品應力小，則這個暗十字便會模糊不清。旋轉檢偏鏡，使暗十字分離成兩個沿相反方向移動的圓弧，隨著暗區(qū)的外移，在圓弧的凹側出現(xiàn)藍灰色，凸側出現(xiàn)褐色。如測定某選定點的應力值，則旋轉檢偏鏡直至該點藍灰色剛好被褐色取代為止。繞軸線旋轉供試品，找出最大應力點，旋轉檢偏鏡，直至藍灰色被褐色取代，記錄此時的檢偏鏡旋轉角度或雙折射光程差，并測量該點的厚度。
無色供試品側壁的檢驗：將四分之一波片置入視場，調整偏光應力儀零點，使之呈暗視場。把供試品放入視場中，使供試品的軸線與偏振平面成45°，這時側壁上出現(xiàn)亮暗不同的區(qū)域。旋轉檢偏鏡直至側壁上暗區(qū)聚匯，剛好完全取代亮區(qū)為止。繞軸線旋轉供試品，借以確定最大應力區(qū)。記錄測得最大應力區(qū)的檢偏鏡旋轉角度或雙折射光程差，并分別測量兩側壁的厚度（記錄兩側壁壁厚之和）。
2.有色供試品的測定
檢驗步驟與無色供試品測定相同。當沒有明顯的藍色和褐色以及玻璃透過率較低時，較難確定檢偏鏡的旋轉終點，這時可以采用平均的方法來確定準確的終點。即以暗區(qū)取代亮區(qū)的旋轉角度與再使亮區(qū)剛好重新出現(xiàn)的總旋轉角度（或雙折射光程差）之和的平均值表示。
結果計算
δ=T/t=3.14θ/t
式中 δ為因內應力所導致的單位厚度的光程差，nm/mm;
T為供試品被測部位的光程差，nm；
t為供試品被測部位通光處的總厚度，mm；
θ為檢偏鏡旋轉角度（在測得最大應力時）；
3.14為采用白光光源（有效波長約為565 nm）時的常數(shù)，檢偏鏡每旋轉1°約相當于光程差3.14 nm。
起草單位：中國食品藥品檢定研究院 聯(lián)系電話：010-67095110
參與單位：中國醫(yī)藥包裝協(xié)會、北京市藥品包裝材料檢驗所、上海醫(yī)藥工業(yè)研究院藥品包裝材料科研檢驗中心、四川省藥品檢驗研究院、浙江省食品藥品檢驗研究院、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥玻璃有限公司、山東省藥用玻璃股份有限公司、重慶正川醫(yī)藥包裝材料股份有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾特種玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司
玻璃容器內應力測定法修訂說明
一、 制修訂的目的與意義
為了有效加強對藥用玻璃材料和容器的質量控制，保證藥品質量，便于藥品生產企業(yè)的使用。根據(jù)國家藥典委員會構建藥包材標準體系的要求，并結合本標準執(zhí)行以來多方意見的反饋，對《中國藥典》2020年版四部4003玻璃內應力測定法進行修訂。
二、需重點說明的問題
1. 根據(jù)《中國藥典》藥包材標準命名原則，將標準名稱修改為“玻璃容器內應力測定法”。
2. 基于目前有些應力儀能直接讀出雙折射光程差，無需先記錄角度再換算，因此在無色供試品的測定中將“記錄此時的檢偏鏡旋轉角度”修改為“記錄此時的檢偏鏡旋轉角度或雙折射光程差”。
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