背散射電子衍射(EBSD)是一項(xiàng)在掃描電鏡中獲得樣品結(jié)晶學(xué)信息的技術(shù)。EBSD將顯微組織和晶體學(xué)分析相結(jié)合，可用來測量晶體取向(crystal orientation)、晶界取向差(grain boundary misorientations)、鑒別物相、以及局部晶體完整性的信息。與金相，投射，XRD，掃描等表征手段所得數(shù)據(jù)相比，EBSD數(shù)據(jù)信息量非常豐富，而且獲取的晶粒取向信息更直觀。
背散射電子衍射裝置(EBSD)是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一，它能提供如晶間取向、晶界類型、再結(jié)晶晶粒、微織構(gòu)、相辨別和晶粒尺寸測量等完整的分析數(shù)據(jù)。EBSD數(shù)據(jù)來自樣品表面下10-50nm厚的區(qū)域，且EBSD樣品檢測時(shí)需要傾轉(zhuǎn)70°，為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號，所以要求EBSD樣品表面“新鮮”、清潔、平整、良好的導(dǎo)電性、無應(yīng)力等要求。
2、背散射電子衍射(EBSD)形成原理
電子背散射衍射儀一般安裝在掃描電鏡或電子探針上。樣品表面與水平面呈 70°左右。當(dāng)入射電子束進(jìn)入樣品后，會(huì)受到樣品內(nèi)原子的散射，其中有相當(dāng)部分的電子因散射角大逃出樣品表面，這部分電子稱為背散射電子。背散射電子在離開樣品的過程中與樣品某晶面族滿足布拉格衍射條件2dsinθ =λ的那部分電子會(huì)發(fā)生衍射，形成兩個(gè)頂點(diǎn)為散射點(diǎn)、與該晶面族垂直的兩個(gè)圓錐面，兩個(gè)圓錐面與接收屏交截后形成一條亮帶，即菊池帶。每條菊池帶的中心線相當(dāng)于發(fā)生布拉格衍射的晶面從樣品上電子的散射點(diǎn)擴(kuò)展后與接收屏的交截線，如下圖所示。一幅電子背散射衍射圖稱為一張電子背散射衍射花樣（EBSP）。一張EBSP往往包含多根菊池帶。接收屏接收到的EBSP經(jīng)CCD數(shù)碼相機(jī)數(shù)字化后傳送至計(jì)算機(jī)進(jìn)行標(biāo)定與計(jì)算。值得指出的是，EBSP來自于樣品表面約幾十納米深度的一個(gè)薄層。更深處的電子盡管也可能發(fā)生布拉格衍射，但在進(jìn)一步離開樣品表面的過程中可能再次被原子散射而改變運(yùn)動(dòng)方向，最終成為EBSP的背底。因此，電子背散射衍射是一種表面分析手段。其次，樣品之所以傾斜70°左右是因?yàn)閮A斜角越大，背散射電子越多，形成的EBSP花樣越強(qiáng)。但過大的傾斜角會(huì)導(dǎo)致電子束在樣品表面定位不準(zhǔn)，降低在樣品表面的空間分辨率等負(fù)面效果，故現(xiàn)在的EBSD都將樣品傾斜70°左右。
EBSD的形成原理
3、背散射電子衍射(EBSD)應(yīng)用
電子背散射衍射技術(shù)已廣泛地成為金屬材料工作者、陶瓷和地質(zhì)礦物學(xué)家分析顯微結(jié)構(gòu)及織構(gòu)的強(qiáng)有力的工具。從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向地圖、極圖和反極圖，還可計(jì)算ODF。
1、取向測量及取向關(guān)系分析
EBSD最直接的應(yīng)用就是進(jìn)行晶粒取向的測量，那么不同晶粒或不同相間的取向差異也就可以獲得，這樣一來就可以研究晶界或相界、孿晶界、特殊界面（重位點(diǎn)陣）等。
2、微織構(gòu)分析
基于EBSD自動(dòng)快速的取向測量，EBSD可進(jìn)行微織構(gòu)分析，并且能知道這些取向在顯微組織中的分布，這是織構(gòu)分析的全新方法。
3、相鑒定
目前，EBSD可以對七大晶系任意對稱性的樣品進(jìn)行自動(dòng)取向測量和標(biāo)定。結(jié)合EDS的成分分析可以進(jìn)行未知相的鑒定。EBSD在相鑒定方面的一個(gè)優(yōu)勢就是區(qū)分化學(xué)成分相似的相，如：M7C3和M3C相，鋼中的鐵素體和奧氏體。
4、真實(shí)晶粒尺寸測量
傳統(tǒng)的晶粒尺寸測量依賴于顯微組織圖像中晶界的觀察，但并非所有晶界都能被常規(guī)浸蝕方法顯現(xiàn)出來，特別是一些孿晶和小角晶界。因此，嚴(yán)重孿晶顯微組織的晶粒尺寸測量就變得十分困難。采用EBSD技術(shù)對樣品表面的自動(dòng)快速取向測量，可以精確勾畫出晶界和孿晶界，同時(shí)可進(jìn)行晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)分析。
5、應(yīng)變評定
晶格中有塑性應(yīng)變會(huì)使菊池線變模糊由菊池衍射花樣的質(zhì)量可以直觀地定性分析超合金鋁合金中的應(yīng)變半導(dǎo)體中離子注入損傷從部分再結(jié)晶組織中識別無應(yīng)變晶粒等。另外，利用EBSD還可進(jìn)行再結(jié)晶度和應(yīng)變的測量及多相材料的相比計(jì)算。EBSD是進(jìn)行快速而準(zhǔn)確的晶體取向測量和相鑒定的強(qiáng)有力的分析工具。由于它與SEM一起工作，使得顯微組織（如品粒、相、界面、形變等）能與品體學(xué)關(guān)系相聯(lián)系。EBSD技術(shù)已成為繼X光衍射和電子衍射后的種微區(qū)物相鑒定和微區(qū)織構(gòu)分析新方法。既具有TEM的微區(qū)分析特點(diǎn)又具有X光衍射（或中子衍射）對大面積樣品區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的特點(diǎn)。EBSD樣品制備也相對簡單。可見，裝有EBSD系統(tǒng)和能譜儀的掃描電子顯微鏡就可以將顯微形貌、顯微成分和顯微取向三者集于一體，這大大方便了材料的研究工作。
4、背散射電子衍射(EBSD)特點(diǎn)
1）高精度的晶體結(jié)構(gòu)分析功能；
2）獨(dú)特的晶體取向分析功能；
3）樣品制備相對簡單；
4）分析速度快，效率高（每秒鐘可測定1000多個(gè)點(diǎn)），尤其是在織構(gòu)分析方面具有明顯的優(yōu)勢；NordlysMax3實(shí)時(shí)采集、標(biāo)定、顯示達(dá)到1580點(diǎn)/秒；
5）可在樣品上進(jìn)行自動(dòng)線、面分布數(shù)據(jù)點(diǎn)采集，在晶體結(jié)構(gòu)及取向分析方面既具有TEM微區(qū)分析的特點(diǎn)，又具有X光衍射（或中子衍射）對大面積樣品區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的特點(diǎn)。
5、背散射電子衍射(EBSD)試樣要求
1）試樣尺寸約為10mm×10mm×10mm；
2）檢測面要新鮮、清潔、平整、無制樣引入的應(yīng)力，且導(dǎo)電性能良好；
3）需要絕對取向時(shí)外觀坐標(biāo)要準(zhǔn)確；
4）用電解法拋光樣品，研究晶界時(shí)可以不浸蝕；
5）保持檢測面法線和入射電子束之間的夾角約為70°。
6、背散射電子衍射(EBSD)常見問題解答
1.陶瓷樣品導(dǎo)電性不好，如何制EBSD樣？
陶瓷樣品導(dǎo)電性不好，需要用機(jī)械拋光或者離子束拋光的方式制樣。
2.EBSD主要用來干什么？
織構(gòu)和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應(yīng)變和再結(jié)晶的分析；相簽定及相比計(jì)算等，EBSD對很多材料都有多方面的應(yīng)用也就是源于EBSP所包含的這些信息。
3.陶瓷不導(dǎo)電也可以電解拋？
不能電解拋光。
4.如何提取數(shù)據(jù)？
EBSD數(shù)據(jù)需要使用廠家提供的分析軟件或者一些開發(fā)者自己編寫的專用軟件來分析數(shù)據(jù)，一般獲得的數(shù)據(jù)為圖片，或者一些數(shù)據(jù)列。
5.channel5能統(tǒng)計(jì)晶界密度嗎？
這個(gè)是EBSD的基本功能，每個(gè)廠家的EBSD分析軟件都可以實(shí)現(xiàn)這一功能。
6.EBSD還能看物相分布？
EBSD能進(jìn)行物相鑒別，當(dāng)然可以分析物相分布，這也是EBSD技術(shù)相對XRD技術(shù)的優(yōu)勢之一。
7.大小角度晶界分布，大概采集多少晶粒才有說服性？
從統(tǒng)計(jì)學(xué)角度說當(dāng)然是分析的晶粒越多越好，主要是看晶粒的大小，晶粒特別大可適當(dāng)?shù)纳僖恍?，晶粒比較小的話可以多一些，比如幾千個(gè)。要是晶粒特別大，建議使用別的統(tǒng)計(jì)方法。
8.疲勞和腐蝕情況下EBSD正常用來看什么？
疲勞的樣品一般是看疲勞裂紋的萌生以及擴(kuò)展的位置及相應(yīng)的取向信息，腐蝕的情況可以看看什么類型的晶界容易腐蝕，以及特定的腐蝕現(xiàn)象是在什么取向的晶粒中發(fā)生的。
9.EBSD對材料的致密度要求高不高？
EBSD樣品要求表面平整度高，如果致密度很低，導(dǎo)致樣品表面孔隙比較多會(huì)影響EBSD測試。
10.如何識別原奧氏體晶粒內(nèi)部，滿足K-S關(guān)系的24種變體（或取向）？
這個(gè)是通過分析兩者之間的取向差和位相關(guān)系來確定的。
11.不導(dǎo)電試樣怎么制備？
不導(dǎo)電的試樣一般采用機(jī)械拋光加振動(dòng)拋光或者離子束拋光來制備樣品。
12.復(fù)合材料中硬度差距很大怎么制備樣品？
一般機(jī)械拋光后使用振動(dòng)拋光配合合適的拋光劑來制備，還可以使用離子束拋光。
13.高碳貝氏體組織中有滲碳體，如何制備？
最好的方法當(dāng)然是離子束拋光，電解拋光也可以嘗試，但是要控制好電解參數(shù)。
14.硅膠拋光，硅膠是一直添加嗎？
我所說的加OPS一般是配合振動(dòng)拋光即使用，配額和這個(gè)機(jī)器使用的時(shí)候不用一直加，開始拋光的時(shí)候加一次即可。
15.粉體能做EBSD嗎？
首先要明確EBSD只能做晶體材料，如果是晶體材料的粉末可以鑲嵌好之后進(jìn)行機(jī)械拋光，再配合振動(dòng)拋光或者離子束拋光來制備出合適的樣品。
電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)目前已很成熟，可廣泛用于晶粒取向、微區(qū)織構(gòu)、取向關(guān)系、慣習(xí)面測定及物相鑒定、應(yīng)變分布測定、晶界性質(zhì)研究和晶格常數(shù)等測定。與常用的X-ray衍射、 TEM中的選區(qū)電子衍射相比具有其自身的特點(diǎn)。尤其是安裝在掃描電鏡上時(shí)，使掃描電鏡具有形貌觀察、結(jié)構(gòu)分析和成分測定（配備能譜和波譜）的功能，成為一種綜合分析儀器。
京公網(wǎng)安備11010802046783號
