煅燒石油焦（Calcined Petroleum Coke，CPC，又稱石油焦炭）是一種石墨基材料，通常用于冶金、鋁生產(chǎn)和燃料生產(chǎn)。它是一種在高溫過程中產(chǎn)生的石油焦衍生物。CPC含有大量的碳，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性。
CPC可以作為電極的電位質(zhì)量是由晶粒尺寸（crystallite size，CS，Lc）決定，因此評估CPC的晶粒尺寸至關(guān)重要。根據(jù)ASTM D5187標(biāo)準(zhǔn)，X射線衍射（XRD）是測試晶粒尺寸的一種理想方法。
晶粒尺寸Lc的計算公式如下所示：
Δpo = 2(sinθ2 – sinθ1)/λ
其中：θ1 = 半峰強度寬度處的較低角度
θ2 = 半峰強度寬度處的較高角度
λ = 入射波長
Scherrer方程根據(jù)散射域和大小與峰寬之間的基本關(guān)系建立了該公式。
Lc = (Kλ)/((βobs – βinst)cosθ)
其中：K = 任意常數(shù)0.89–1.39
λ = 入射波長
βobs = 測得的峰值寬度
βinst = 儀器峰值線寬貢獻
θ = 衍射峰的角位置，單位為度
在后面的一個公式中可以推導(dǎo)出適用于煅燒石油焦有效的Lc表達式：
Lc = 0.89/Δpo
Williamson-Hall圖是一種復(fù)雜的方法，基于應(yīng)變和尺寸對峰值展寬的去卷積，可以獲得更精確的Lc值。
εstr = 應(yīng)變分量
測試儀器與計算軟件
圖1顯示了Thermo Scientific™ARL™X’TRA Companion X射線衍射儀。它是一個具有友好界面的的簡便臺式XRD系統(tǒng)，用于過程控制和高級應(yīng)用。ARL X’TRA Companion在Bragg Brentano幾何結(jié)構(gòu)中使用160 mm半徑的 θ/θ測角儀，與600 W X射線源（Cu或Co）匹配。
光束的軸向和徑向調(diào)整由Soller狹縫和發(fā)散操作。通過使用可變光束刀來限制空氣散射，而集成式冷水機則是可選功能。
ARL X'TRA Companion采用最先進的固態(tài)像素檢測器（55×55μm間距），可提供令人印象深刻的快速數(shù)據(jù)采集，并配備了自動結(jié)果傳輸?shù)絃IMS和一鍵Rietveld量化功能。
圖1 ARL X’TRA Companion衍射系統(tǒng)
測試與結(jié)果分析
為了最大限度地減少穿透深度誤差，在采集過程中使用樣品旋轉(zhuǎn)，并在零背景樣品架中制備樣品。根據(jù)石墨材料參考的基準(zhǔn)物質(zhì)RDC-1104使用Cu Kα (1.541874 Å)輻射在反射下測量兩分鐘。RDC-1104石墨樣品的測量數(shù)據(jù)是在室溫下獲得的。
圖2 RDC-1104石墨樣品的測量數(shù)據(jù)
使用Scherrer公式計算石墨[002]反射的FWHM，得到Lc數(shù)值為28.0Å（見圖2）。這與28.5（15）Å的認證值相比是比較理想的。FWHM是通過用偽Voigt函數(shù)對石墨[002]反射進行輪廓擬合而獲得的。由于這是一種確定Lc的計算方法，因此該方法符合ASTM D5187標(biāo)準(zhǔn)。
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