近年來，實驗室認可準則和相關標準對測試結果的不確定度評定和應用提出了更高的要求，研究人員以鎂合金棒材為例，按照GB/T 228.1—2021 《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》對其進行室溫拉伸試驗，并對測試結果進行不確定度評定，結果可為其他實驗室提供參考。
1、 試樣制備及試驗方法
將鎂合金加工成直徑為10mm，平行長度為60mm的圓棒，根據GB/T 228.1—2021 要求，在室溫條件下對試樣進行拉伸試驗，鎂合金的力學性能測試結果如表1所示。
依據JJF 1059.1—2012 《測量不確定度評定與表示》對測試結果進行不確定度評定。
2、 數學模型及不確定度來源
2.1 數學模型
抗拉強度Rm的計算方法如式(1)所示。
規(guī)定塑性延伸強度Rp0.2的計算方法如式(2)所示。
斷后伸長率A的計算方法如式(3)所示。
2.2 測量不確定度的來源
測量不確定度的主要來源有：試驗力值測量引入的不確定度分量u(Fm)和u(Fp0.2)，試樣直徑測量引入的不確定度分量u(d)，試樣原始標距和斷后標距長度測量引入的不確定度分量u(L0)、u(Lu)，數值修約引入的不確定度分量u(Rm，rou)、u(Rp0.2，rou)、u(Arou)。這些分量中還包括試樣重復性測量和試樣的不均勻性引入的不確定度，以及人工測量試樣直徑和長度引入的不確定度。
3、 標準不確定度分量評定
3.1 試驗力值測量引入的不確定度分量u(Fm)和u(Fp0.2)
3.1.1 力值重復性測量和試樣的不均勻性引入的不確定度u(Fm，1)和u(Fp0.2，1)
最大力的試驗標準差SFm=340.420N，SFp0.2=554.569N，實際測量中取3組試樣的平均值作為最終結果，因此k=3，可得：u(Fm，1)=SFm/√k=196.542N，相對標準不確定度urel(Fm，1)=u(Fm，1)/Fm=0.729%，自由度v(Fm，1)=n-1=19；u(Fp0.2，1)=SFp0.2/√k=320.181N，相對標準不確定度urel(Fp0.2，1)=u(Fp0.2，1)/Fp0.2=1.731%，自 由 度v(Fp0.2，1)=n-1=19。
3.1.2 力的示值引入的不確定度 u(Fm，2)和u(Fp0.2，2)
使用的微機控制電子式萬能試驗機已經過校準，查 閱 其 校 準 證 書 可 知 ：Urel(F)=0.4%，k=2。相對標準 不 確 定 度 urel(F)=0.2% ，因 此urel(Fm，2)=0.2%，其自由度的計算方法如式 (4)所示 。
對于國家法定計量部門出具的校準證書給出的不確定度，一般認為Δu(x)/u(x)=0.1，將其代入式(4)可得v(Fm，2)=50。
3.1.3 試驗速率引入的不確定度分量u(Fm，3)和u(Fp0.2，3)
鎂合金材料具有連續(xù)屈服特征，測定 Rp0.2之前的應變速率是基于引伸計的反饋得到的，因此需要考慮引伸計示值引入的不確定度分量u(Le示值)。過了屈服之后，采用由平行長度估計得到的應變速率，即平行長度與應變速率相乘得到的橫梁位移速率，因此應考慮平行長度測量和橫梁位移示值引入的不確定度分量u(Lc)和u(位移)。
使用的電子引伸計已經過校準，查閱其校準證書可知：U(Le)=(1+0.3%H)μm，其中H為示值。標準不確定度為u(Le)=(0.5+0.15%H)μm。引伸計的切換點為1mm，因此H=2μm。u(Le示值)=05.03μm，相對不確定度urel(Le示值)=00.5%，自由度v=50。
根據經驗，人工測量平行長度引入的測量誤差為±0.10mm，服從均勻分布，因此u1(Lc)=0.058mm。估計u1(Lc)的不可靠程度為20%，自由度v1(Lc)=12。
試樣平行長度是用量程為0~150mm 的電子數顯卡尺測量的，已經過校準，查閱其校準證書可知：U=0.01mm，k=2，其標準不確定度u2(Lc)=0.005mm，自由度v2(Lc)=50。合成標準不確定度u(Lc)=0.058mm，相對合成標準不確 定 度urel(Lc)=0.097%。根 據Welch-Satterthwaite公式可求得v(Lc)=11。
使用的微機控制電子式萬能試驗機示值誤差為±0.5%，服從均勻分布，相對標準不確定度urel(位移)=0.289%，自由度v(位移)=50。
將試驗速 率引入的相對不確定度分量進行合成，可得urel=0.309%，自由度v=61。綜合上述可得urel(Fm，3)=0.309%。
3.1.4 引伸計測量引入的不確定度分量u(Fp0.2，4)
使用的電子引伸計已經過校準，查閱其校準證書可知：U(Le)=(1+0.3%H)μm，k=2，其標準不確定度u(Le)=(0.5+0.15%H)μm。延伸軸上的距離等于規(guī)定塑性延伸率0.2%，引伸計標距為50mm，故H=100μm。u(Le)=0.65μm，相對不確定度為urel(Le)=0.65%。urel(Fp0.2，4)=0.65%，自由度v=50。
3.1.5 基準線引入的標準不確定度分量u(Fp0.2，5)
測量規(guī)定塑性延伸力時，首先要確定基準線，即拉伸試驗曲線的彈性直線段部分，根據實際經驗可知，結果會有±1%的偏差，半峰寬為0.5%，服從均勻分布，相對標準不確定度urel(Fp0.2，5)=0.289%，估計u(Fp0.2，5)的不可靠程度為20%，自由度v(Fp0.2，5)=12。
各分量間獨立不相關，因此試驗力值測量引入的相對標準不確定度總分量urel(Fm)和urel(Fp0.2)的計算方法分別如式(5)，(6)所示。
不確定度u (Fm)= Fm× urel(Fm)=220.233N，u(Fp0.2)= Fp0.2 ×urel(Fp0.2)=352.707N，自由度vFm =29，自由度vFp0.2=27。
3.2 試樣直徑測量引入的不確定度分量u(d)
根據經驗估計，人工測量試樣直徑引入的測量誤差為±0.02mm，服從均勻分布。u(d1)=0.012mm，估計u(d1)的不可靠程度為20%，自由度v(d1)=12。用量程為0~150mm的電子數顯卡尺測量試樣的直徑，儀器已經過校準，查閱其校準證書可知：U=0.01mm，k=2。標準不確定度u(d2)=0.005mm，自由度v(d2)=50；合成標準不確定度u(d)= √u2(d1)+u2(d2)=0.013mm，自由度v(d)=16。
3.3 試樣原始標距和斷后標距長度測量引入的不確定度分量u(L0)和u(Lu)
3.3.1 試樣原始標距引入的不確定度分量u(L0)
L0是通過電子數顯卡尺測量畫線確定的，根據經驗估計，人工測量標距長度引入的測量誤差為±0.10mm，服從均勻分布，u1(L0)=0.058mm，估計u1(L0)的不可靠程度為20%，自由度v1(L0)=12。電子數顯卡尺已經過校準，查閱其校準證書可知：U=0.01mm，k=2。標準不確定度u2(L0)=0.005mm，自由度v2(L0)=50；合成標準不確定度u(L0)= √u12(L0)+u22(L0) =0.058mm，自由度v(L0)=11。
3.3.2 斷后標距長度測量引入的不確定度分量u(Lu)
斷后標距的標準差SLu=0.411mm，在實際測量中是取3組試樣的平均值作用最終結果，k=3，因此u1(Lu)=0.237mm，自由度v1(Lu)=19。電子數顯卡尺引入的標準不確定度u2 (Lu)=0.005mm，自由度v2(Lu)=50。合成標準不確定度u(Lu)= √u12(Lu)+u22(Lu)=0.237mm，自由度v(Lu)=18。
3.4 數 值 修 約 引 入 的 不 確 定 度 分 量u(Rm，rou)，u(Rp0.2，rou)和u(Arou)
根據GB/T 8170—2008 《數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定》規(guī)定，強度修約至1MPa，斷后伸長率修約至0.5%，服從均勻分布，u(Rm，rou)=0.289MPa，u(Arou)=0.144%，自由度v(Rm，rou)=v(Rp0.2，rou)=v(Arou)=∞。
3.5 合成標準不確定度
試驗力值測量、試樣直徑測量、試樣原始標距和斷后標距長度測量、數值修約等引入的不確定度之間獨立不相關，因此各分量合成標準不確定度的計算方法分別如式(7)~(9)所示。
將各不確定度分量和不確定度靈敏系數代入式(7)~(9)可得：uc(Rm )=2.95N/mm2，uc(Rp0.2)=4.53N/mm-2，uc(A)= 0.510%；自 由 度veff(Rm )=35，veff(Rp0.2)=28，veff(A)=24。
3.6 擴展不確定度評定
要求包含概率p為0.95，根據veff(Rm)=35，veff(Rp0.2)=28，veff(A )=24，查表得包含因子t0.95(35)=2.03，t0.95(28)=2.05，t0.95(24)=2.06。
擴展不確定度：U95(Rm)=6N/mm2，U95(Rp0.2)=10N/mm2，U95(A)=1.0%。
相對擴展不確定度為：U95rel(Rm)=1.8%，U95rel(Rp0.2)=4%，U95rel(A)=18%。
3.7 測量結果表示
抗拉強度Rm=(343±6)MPa，正負號后的值為擴展不確定度，合成標準不確定度uc(Rm)=2.95N/mm2，自由度veff=35，包含因子t95(35)=2.03。
規(guī)定塑性延伸強度Rp0.2=(236±10)MPa，正負號后的值為擴展 不 確 定 度,合 成 標 準 不 確 定 度
uc(Rp0.2)=4.53N/mm2，自由度veff=28，包含因子t95(28)=2.05。
斷后伸長率A=(6.0±1.0)%，正負號后的值為擴展不確定度，合成標準不確定度uc(A)=0.510%，自由度veff=24，包含因子t95(24)=2.06。
4、 綜合分析
綜合上述分析可知，有些因素引起的不確定度很小，如電子數顯卡尺器具引入的不確定度分量可忽略不計。除了上述因素外，影響測量結果不確定度的因素還包括：試樣取樣部位、加工過程、試樣夾持方式、施力的同軸性等。如有需要，也應進行評定。
5、 結語
測量不確定度有利于提高實驗室的檢測能力，更好地控制產品質量。不確定度評定對于試驗結果的判定至關重要，尤其是出現界限值時顯得尤為關鍵。
作者：周國棟，趙麗麗，馮李軍
單位：山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司 技術中心
來源：《理化檢驗-物理分冊》2024年第1期
京公網安備11010802046783號
