導(dǎo) 讀
組成復(fù)雜的樣品，常需要用程序升溫來分離。因?yàn)樵诤銣貤l件下，如果柱溫較低，則低沸點(diǎn)組分分離較好，而高沸點(diǎn)組分保留時(shí)間會很長，且容易造成峰展寬，甚至滯留在色譜柱中造成柱殘留污染；反之，當(dāng)柱溫太高時(shí)，低沸點(diǎn)組分又難以分離。程序升溫既能保證各待測組分的良好分離，又能縮短分析時(shí)間。但是，在程序升溫時(shí)，有時(shí)會出現(xiàn)不規(guī)則的基線，如何解決呢?
原因分析
分析原因程序升溫分析時(shí)，造成基線不規(guī)則，與氣路檢測器、進(jìn)樣口有一定關(guān)系，具體有如下原因：
載氣泄漏；載氣壓力不足；
載氣有雜質(zhì)或氣路污染；
載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)；
色譜柱流失或污染；
進(jìn)樣口隔墊流失；
進(jìn)樣針污染；
檢測器污染。
解決方案
檢查載氣壓力是否達(dá)到規(guī)定壓力；
檢查系統(tǒng)是否漏氣，其中進(jìn)樣口隔墊漏氣較易常見，高溫下頻繁進(jìn)樣時(shí)，要注意及時(shí)更換；
檢查進(jìn)樣口是否污染，清洗進(jìn)樣口，更換進(jìn)樣襯管；
測量氣體流速是否在儀器最大/最小限定范圍內(nèi)，對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點(diǎn)時(shí)，載氣流量是否有較大變化，如果在始、終兩點(diǎn)間流量之差超過2mL/s(當(dāng)填充柱內(nèi)徑為4mm時(shí))，即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好，這時(shí)需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求；
如果氣密性及載氣流速均無異常，應(yīng)考慮是否色譜柱造成，對色譜柱進(jìn)行檢查。首先查看色譜峰峰形，如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載；如減少進(jìn)樣量后峰形仍拖尾，則可能是色譜柱前端過臟或柱流失嚴(yán)重造成保留性能降低，可將色譜柱前端截掉1-2圈，重新安裝進(jìn)行測定；若仍有拖尾現(xiàn)象，可嘗試重新老化色譜柱，若問題仍然存在，則說明該色譜柱已損壞，須更換新色譜柱。
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