【問】關(guān)于化學(xué)原料藥的滴定法（為含量測(cè)定）如何開展方法學(xué)驗(yàn)證/確認(rèn)：是否執(zhí)行準(zhǔn)確度、定量限、線性范圍？
如準(zhǔn)確度，是否通過加標(biāo)法測(cè)定回收率？
如定量限的確認(rèn)，藥典上只有“直觀法、信噪比法、基于響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差/標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率法”，如何進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)？
線性/范圍需要確定嗎，如何執(zhí)行？
【答】首先，分析方法確認(rèn)/驗(yàn)證為兩個(gè)不同概念，其中方法確認(rèn)是指首次使用法定分析方法時(shí)證明分析人員有能力使用該法定分析方法；方法驗(yàn)證的目的是證明建立的方法適合于相應(yīng)檢測(cè)要求（具體規(guī)定詳見中國藥典9099及9101）。
其次，9101分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則規(guī)定含量測(cè)定需要進(jìn)行專屬性、準(zhǔn)確度、重復(fù)性、線性、范圍、耐用性等指標(biāo)。其中準(zhǔn)確度系指用所建立方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參比值接近的程度，一般用回收率標(biāo)識(shí)，可以用加標(biāo)回收來測(cè)定。
含量測(cè)定在指導(dǎo)原則中未對(duì)定量限進(jìn)行規(guī)定，滴定法的檢出限一般可根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況選用直觀法進(jìn)行試驗(yàn)。
線性和范圍在含量測(cè)定的方法驗(yàn)證中指導(dǎo)原則明確是需要驗(yàn)證的指標(biāo)，具體可按9101指導(dǎo)原則規(guī)定進(jìn)行。
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