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真空干燥箱的溫度參數(shù)校準(zhǔn)尚未有統(tǒng)一的方法，通常參考JJF 1101-2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》。雖屬于環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備，但其多數(shù)并不作為環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備使用，比如醫(yī)藥化工實(shí)驗(yàn)室使用的真空干燥箱通常參照《中國藥典》或《中國獸藥典》對一些熱敏性、易分解、高溫易氧化物質(zhì)做干燥失重測定或剩余水分測定，通常工作溫度為60 ℃，真空壓力為2.67 kPa(20 mmHg)。真空環(huán)境下傳熱以熱輻射和熱傳導(dǎo)為主。

1、  試驗(yàn)方法

1.1  傳熱方式分析

真空干燥箱多采用底部加熱或側(cè)壁加熱，傳熱以熱輻射和熱傳導(dǎo)為主，常壓下伴有自然對流換熱，真空下幾乎不存在熱對流。隔板為金屬平板，與側(cè)壁緊密接觸以增強(qiáng)熱傳導(dǎo)，控溫儀表的溫度傳感器常封于箱體底部或側(cè)壁鋼板下。

1.2  測試儀器選擇

常見的溫度測量儀器包括有線式溫度測量系統(tǒng)和無線記錄式溫度測量系統(tǒng)。有線式溫度測量系統(tǒng)只適合常壓下的溫度測量。無線記錄式溫度測量系統(tǒng)不會(huì)影響抽真空操作，測量工況最貼近真空干燥箱的使用場景。無線式溫度記錄器根據(jù)測溫探頭位置分為三種:內(nèi)置探頭式、剛性外置探頭式和柔性外置探頭(一頭或多頭)式。

內(nèi)置探頭式溫度記錄器需要整體達(dá)到溫度平衡后才能準(zhǔn)確記錄溫度，剛性外置探頭式溫度記錄器測溫端采集的是周圍空間的熱輻射溫度，柔性外置探頭式溫度記錄器測溫端與記錄器柔性連接，測溫端可以放置或粘貼在隔板測溫點(diǎn)上，更接近實(shí)際使用情況。本次試驗(yàn)的測試儀器選擇具有柔性外置探頭式溫度記錄器(9只)的溫度測量系統(tǒng)，測溫范圍為-90 ℃～150 ℃，分辨力為0.01 ℃，最大允許誤差為±0.05 ℃。

1.3  測溫點(diǎn)布置

以VD23型真空干燥箱為測試對象，此真空干燥箱有如下特點(diǎn):氣套式加熱，加熱器位于左右側(cè)壁，隔板(導(dǎo)熱板)采用增強(qiáng)熱傳導(dǎo)設(shè)計(jì)，可視玻璃防爆雙層門。本次試驗(yàn)選擇單層隔板，置于中間層位置，暫以整個(gè)隔板為有效工作區(qū)域，布點(diǎn)示意如圖1所示，平面布9點(diǎn)，編號從A至I，主要考慮到傳熱方式的改變，所以熱源位于左右側(cè)壁，熱傳導(dǎo)量與距離成正比，熱輻射量與距離的平方成正比。

圖1  測溫點(diǎn)布置示意圖

1.4  測量程序

無線溫度記錄器在使用前用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行量值溯源，以確保其計(jì)量性能。溫度記錄器工作時(shí)間設(shè)定為360min，采樣頻率為30s，9只溫度記錄器設(shè)定在同一時(shí)刻啟動(dòng)，且與真空干燥箱加熱啟動(dòng)時(shí)間一致。用耐高溫透明膠帶將溫度記錄器探頭測溫端粘貼在隔板測溫點(diǎn)位置，并保證其接觸良好。設(shè)定真空干燥箱，讓真空干燥箱分別在設(shè)定工況1(常壓、溫度60 ℃)和設(shè)定工況2(真空2.67kPa、溫度60 ℃)下工作，其中設(shè)定工況2為先抽真空至2.67kPa以下后升溫。啟動(dòng)升溫后，記錄器會(huì)持續(xù)采集數(shù)據(jù)360min，在冷卻后取出讀取數(shù)據(jù)。

2、  結(jié)果與討論

2.1  升溫趨勢分析

鑒于真空干燥箱的加熱結(jié)構(gòu)特殊，實(shí)測箱內(nèi)側(cè)壁的峰值溫度僅有70 ℃，在缺少強(qiáng)制對流的情況下讓所有測點(diǎn)都達(dá)到60 ℃需要相當(dāng)長的時(shí)間，本試驗(yàn)中觀測到即使啟動(dòng)時(shí)間達(dá)到360 min仍有測點(diǎn)溫度未達(dá)到60 ℃，故擬根據(jù)JJF 1101-2019給出的溫度偏差參考值±2 ℃，以58 ℃為界線分析各測點(diǎn)的升溫情況。

真空干燥箱按設(shè)定工況1和設(shè)定工況2工作時(shí)各測點(diǎn)與控制溫度(編號S)的升溫曲線如圖2和圖3所示?？刂茰囟染冗_(dá)到58 ℃， S1早于S2約24 min，測溫點(diǎn)中A、C首先且同時(shí)達(dá)到58 ℃， A1(C1)早于A2(C2)約61 min，隔板中心點(diǎn)E1于第182 min達(dá)到58 ℃，早于E2約120 min。時(shí)間方面，同一時(shí)刻各測點(diǎn)溫度值均明顯滯后于控溫示值，真空干燥箱傳熱效率不高，各測點(diǎn)在設(shè)定工況1均較設(shè)定工況2先達(dá)到58 ℃，說明即使是自然對流也顯著增強(qiáng)了傳熱；空間方面，越靠近左右側(cè)壁的點(diǎn)(A、C、D、F)升溫越快，符合熱輻射量和熱傳導(dǎo)量與距離的關(guān)系，越靠近箱門的點(diǎn)(G、H、I)越容易受到外部環(huán)境的影響，升溫滯后。同時(shí)可看到測溫點(diǎn)中H1、G2、H2、I2在第360 min仍未達(dá)到58 ℃，可考慮延長溫度穩(wěn)定時(shí)間或重新評估這些點(diǎn)所在區(qū)域是否在有效工作空間內(nèi)。

圖2  真空干燥箱(常壓)升溫曲線

圖3  真空干燥箱(真空)升溫曲線

2.2  技術(shù)指標(biāo)分析

據(jù)JJF 1101-2019和GB/T 29251-2012《真空干燥箱》溫度技術(shù)要求，分別在達(dá)到設(shè)定溫度30 min、60 min和120 min后進(jìn)行數(shù)據(jù)提取，共提取30 min內(nèi)數(shù)據(jù)61組，計(jì)算溫度偏差、均勻度、波動(dòng)度等技術(shù)指標(biāo)，數(shù)據(jù)處理結(jié)果如表1所示。

表1  技術(shù)指標(biāo)計(jì)算結(jié)果匯總表  單位:℃

從表1可看出，隨著溫度穩(wěn)定時(shí)間的增加，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均持續(xù)向參考指標(biāo)靠攏，在達(dá)到設(shè)定溫度120 min后，除溫度偏差外，溫度均勻度、波動(dòng)度都能達(dá)到參考指標(biāo)?？梢娫黾臃€(wěn)定時(shí)間可改善均勻度和波動(dòng)度，但不能明顯改善溫度偏差。因受制于實(shí)際使用環(huán)境，不可能無限制增加溫度穩(wěn)定時(shí)間，故需重新評估有效工作空間的范圍。

3、  結(jié)束語

本文通過分析傳熱方式變化，合理確定測試儀器，優(yōu)化測溫點(diǎn)布置，選擇真空干燥箱在常壓和真空下進(jìn)行升溫對比試驗(yàn)，結(jié)果顯示各測溫點(diǎn)示值均明顯滯后于控溫示值，溫度穩(wěn)定時(shí)間大幅延長。以加熱器位于左右側(cè)壁的真空干燥箱為例，靠近左右側(cè)壁的測溫點(diǎn)升溫速度快，靠近箱門區(qū)域升溫較慢；在技術(shù)指標(biāo)方面，溫度穩(wěn)定時(shí)間增至120 min時(shí)，各測點(diǎn)溫度偏離設(shè)定值仍較大。真空干燥箱使用前宜先進(jìn)行有效工作空間和溫度穩(wěn)定時(shí)間的試驗(yàn)測量，以指導(dǎo)設(shè)備合理使用和為后續(xù)校準(zhǔn)提供參考。

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