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問(wèn)    題

氣相色譜儀進(jìn)樣器參數(shù)的設(shè)置，與測(cè)定的樣品對(duì)象和樣器的類型都關(guān)。參數(shù)設(shè)置適宜，色譜峰分離效果好；設(shè)置不當(dāng)，可能導(dǎo)致本來(lái)能夠分開(kāi)的組分實(shí)際上沒(méi)有分開(kāi)。因此，實(shí)驗(yàn)中常常優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)。如何設(shè)置進(jìn)樣器的參數(shù)，其對(duì)分離效果有何影響?

進(jìn)樣量

進(jìn)樣量的大小直接影響定量結(jié)果。若進(jìn)樣量過(guò)大，色譜峰峰形.不對(duì)稱，峰變寬，分離度變小，或保留值發(fā)生變化，峰高、峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，無(wú)法定量；若進(jìn)樣量太小，會(huì)因檢測(cè)器靈敏度不夠，不能檢出。對(duì)于填充柱，進(jìn)樣量影響不是太大，但進(jìn)樣量不當(dāng)也會(huì)造成出現(xiàn)混合峰；用FID時(shí)， 進(jìn)樣量太大會(huì)使火焰熄滅。

進(jìn)樣速度

進(jìn)樣速度要快，若進(jìn)樣緩慢，樣品汽化后被載氣稀釋，導(dǎo)致峰形變寬、峰不對(duì)稱，既不利于分離也不利于定量。

洗針程序

進(jìn)樣針的清洗進(jìn)樣針如沒(méi)清洗干凈，上一次進(jìn)樣的殘留樣品會(huì)干擾下一次的分析，即進(jìn)樣針的“記憶效應(yīng)”，會(huì)影響分析結(jié)果。