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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-05-06 17:22
滴定結(jié)果總是超出誤差范圍怎么辦?
答:對于任何滴定分析,首先要了解什么樣的精度要求才是有意義并且必須的,之后可以從以下幾點(diǎn)找原因:
樣品的代表性:首先考慮待測樣品是否在整個樣品中具有代表性?如在測量前,樣品沒有混合均勻,或取樣后,樣品暴露在不同的環(huán)境條件下導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。另外對于部分樣品分析,稱樣量精密度也會對結(jié)果產(chǎn)生較大影響。
滴定問題:實(shí)驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)檢查滴定管是否漏氣漏液,如果接頭無法擰緊或閥工作不正常,就有可能出現(xiàn)漏液的現(xiàn)象。在這種情況下,并不是所有滴定劑都正常進(jìn)入樣品當(dāng)中,且這種影響不具有重復(fù)性,往往會導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。此外,滴定管中可能出現(xiàn)氣泡,這是因?yàn)椴糠值味▌┧芙獾腃O2和O2造成的,可通過超聲水浴脫氣。
滴定結(jié)果總是平時(shí)的一半或兩倍?
答:結(jié)果恰好是預(yù)期值的一半或兩倍說明這可能是由于系統(tǒng)誤差造成的。需檢查為滴定劑所設(shè)定的滴定劑的濃度是否與實(shí)際相符,在結(jié)果的計(jì)算過程中,名義濃度乘以滴定度才能得到實(shí)際濃度,因此錯誤的名義濃度會導(dǎo)致結(jié)果恰好恰好是預(yù)期值的一般或兩倍。
此外,滴定反應(yīng)的平衡數(shù)z也必須準(zhǔn)確,也就是要知道反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系是什么,是不是1:1的反應(yīng)。
怎樣確定不同指示劑與滴定終點(diǎn)?
答:指示劑法判斷滴定終點(diǎn)主要依靠顏色的改變,但終點(diǎn)并不是化學(xué)計(jì)量點(diǎn),此時(shí)指示劑的選擇與使用就顯得尤為重要。為此首先要明確不同指示劑的變色范圍不同,指示劑在變色范圍內(nèi)會出現(xiàn)哪些過渡色。如:甲基橙在 pH3.1逐漸變?yōu)?.4時(shí),其顏色變化為紅→橙紅→橙→黃。
其次,了解影響指示劑變色的因素。指示劑在使用過程中受反應(yīng)溫度、溶劑及其用量的影響。只有充分了解指示劑的使用特性才能使有效減小終點(diǎn)誤差。
此外,在滴定操作過程中,為使顏色變化更靈敏,會使用混合指示劑使變色范圍變窄,方便觀察顏色,減小終點(diǎn)誤差。

來源:SMQ食品檢測