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在如何正確或準(zhǔn)確地估算檢出限的問(wèn)題上，國(guó)際分析界一直存有爭(zhēng)議。檢出限的特殊意義在于可以對(duì)一個(gè)給定的分析方法在低濃度水平的檢測(cè)能力進(jìn)行準(zhǔn)確地評(píng)估，而考察一個(gè)分析方法在低濃度范圍的檢測(cè)性能，可以基于不同的角度或不同的側(cè)重點(diǎn)，如可以從最小信號(hào)值與儀器噪音之比來(lái)考察，從方法測(cè)定空白的平均波動(dòng)性來(lái)統(tǒng)計(jì)估算，也可以根據(jù)分析方法校準(zhǔn)曲線的偏差特性來(lái)定量估算等等。

檢出限是評(píng)價(jià)一個(gè)分析方法及測(cè)試儀器性能的重要指標(biāo)，所謂“檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存在有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。ACS（美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)）對(duì)這一定義作了更簡(jiǎn)明的概括：檢出限是一個(gè)分析方法能夠可靠地檢測(cè)出被分析物的最低濃度。

1、 檢測(cè)限定義

在樣品中能檢出的被測(cè)組分的最低濃度（量）稱為檢測(cè)限，即產(chǎn)生信號(hào)（峰高）為基線噪音標(biāo)準(zhǔn)差k倍時(shí)的樣品濃度，一般為信噪比（S/N）2：1或3：1時(shí)的濃度，對(duì)其測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度沒(méi)有確定的要求。目前，一般將檢測(cè)限定義為信噪比（S/N）3：1時(shí)的濃度。

2、 計(jì)算公式

D=3N/S（1）

式中：N——噪音；S——檢測(cè)器靈敏度；D——檢測(cè)限

而靈敏度的計(jì)算公式為：

S=I/Q（2）

式中：S——靈敏度；I——信號(hào)響應(yīng)值；Q——進(jìn)樣量

將式（1）和式（2）合并，得到下式：

D=3N×Q/I(3)

式中：Q——進(jìn)樣量；N——噪音；I——信號(hào)響應(yīng)值。I/N即為該進(jìn)樣量下的信噪比（S/N），該信噪比可通過(guò)工作站對(duì)圖譜進(jìn)行自動(dòng)分析獲得，一般的色譜或質(zhì)譜工作站都可進(jìn)行信噪比分析計(jì)算。這樣檢測(cè)限的計(jì)算方法就變得非常方便了。

3、 計(jì)算方法

實(shí)際計(jì)算時(shí)，檢出限有2種表示方法：一種是進(jìn)樣瓶中樣品檢測(cè)限，一種是針對(duì)原始樣品的方法檢出限。

A、對(duì)第一種檢測(cè)限，只要知道進(jìn)樣量和信噪比即可計(jì)算。如進(jìn)樣瓶中樣品濃度為1mg/L，在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得)，則其檢測(cè)限為：D=（3×1mgL-1）/300=0.01mg/L。也可用絕對(duì)進(jìn)樣量表示，若進(jìn)樣體積為10ul，則其檢測(cè)限為：D=3×（1mgL-1×10ul）/300 = 0.1 ng。

B、對(duì)第二種表示方法，需同時(shí)考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。仍按前述樣品計(jì)算，若取樣量為5克，最后定容體積為5mL，則方法檢測(cè)限為：D=0.01mgL-1×5 mL/5 g = 0.01mg/kg。

即當(dāng)原始樣品中待檢物質(zhì)的濃度為0.01mg/kg時(shí)，若取樣量為5g，樣品經(jīng)前處理后定容體積為5mL時(shí)，進(jìn)樣瓶中樣品的濃度可達(dá)0.01mg/L（假定回收率為100%），此時(shí)，在其它給定的分析條件下，能產(chǎn)生3倍噪聲強(qiáng)度的信號(hào)。在實(shí)際檢測(cè)工作中，第二種表示方法更為常見(jiàn)。

4、 注意事項(xiàng)

由式（3）可見(jiàn)，信噪比的大小直接關(guān)系到檢測(cè)限的大小。信噪比計(jì)算方法的不同，其比值大小有很大不同，這與計(jì)算信噪比時(shí)基線噪聲峰值的定義方式有關(guān)，一般有三種不同的定義：

A、峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基線噪聲的平均高度；

B、峰/半峰（half peak to peak）信噪比，用某一段基線噪聲平均高度的1/2；

C、均方根（RMS）信噪比，用某一段基線噪聲的均方根值計(jì)算。

除此之外，信噪比的計(jì)算結(jié)果還和所取噪聲的位置有很大關(guān)系，取信號(hào)哪一側(cè)基線的噪聲，取多長(zhǎng)一段基線上的噪聲，計(jì)算結(jié)果都很不完全相同，有時(shí)相差甚遠(yuǎn)。一般多取樣品峰兩側(cè)的噪聲峰值計(jì)算。