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摘 要： 分析稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的影響因素。稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的影響因素有氣瓶形變和瓶體溫度升高。氣瓶形變的大小會(huì)造成空氣浮力的變化，另外將高壓氣體充入氣瓶時(shí)會(huì)使瓶體溫度升高，導(dǎo)致瓶體周?chē)諝鉁囟壬?，改變空氣密度，也?huì)造成空氣浮力的變化。稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是在常溫常壓環(huán)境下進(jìn)行的，環(huán)境空氣產(chǎn)生的浮力會(huì)對(duì)天平稱(chēng)量結(jié)果產(chǎn)生影響，尤其在制備低含量或小不確定度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，需要考慮其影響。由于氣瓶形變產(chǎn)生空氣浮力引起的質(zhì)量變化基本上可以忽略，主要考慮瓶體溫度升高產(chǎn)生的影響。當(dāng)氣瓶升溫6 ℃時(shí)，造成的稱(chēng)量值變化約為0.1 g，在正常的配制過(guò)程中，每次充裝質(zhì)量一般不低于10 g，由此引入的稱(chēng)量值變化為1%左右。在利用稱(chēng)量法配制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，要充分考慮充裝速度的快慢、稱(chēng)量時(shí)間的長(zhǎng)短，避免由于溫度變化引入的稱(chēng)量不確定度。

 

關(guān)鍵詞： 稱(chēng)量法； 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 空氣浮力

 

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種具有足夠均勻性和穩(wěn)定性的特定特性的物質(zhì)，作為分析測(cè)量行業(yè)中的“量具”，在校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量分析方法、測(cè)量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平，以及在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用[1]。氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指以混合氣體、純氣或高純氣形式存在和使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[2]。無(wú)論是氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還是液體、固體等其他類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都要求其具有合理、準(zhǔn)確評(píng)定的不確定度。

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法主要有稱(chēng)量法、體積法、壓力法、比較法等。其中稱(chēng)量法可直接溯源至基本量，是一種國(guó)際公認(rèn)的基準(zhǔn)方法。采用稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值準(zhǔn)確可靠，不確定度評(píng)定清晰[2]。由于氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身的特點(diǎn)，為了便于運(yùn)輸和使用，一般采用鋼質(zhì)、鋁合金質(zhì)等硬質(zhì)容器[3]。

在采用稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的過(guò)程中，氣瓶形變導(dǎo)致的空氣浮力變化會(huì)對(duì)稱(chēng)量結(jié)果產(chǎn)生一定影響，是不確定度評(píng)定時(shí)需要考慮的因素[4]。而對(duì)于空氣浮力變化產(chǎn)生的影響多限于對(duì)已知公式或相似影響結(jié)論的直接采用，而較少?gòu)膶?shí)驗(yàn)本身或理論角度對(duì)影響進(jìn)行分析和量化。

筆者從理論角度對(duì)空氣浮力變化對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響進(jìn)行了分析，為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過(guò)程提供理論基礎(chǔ)和分析依據(jù)，從而使氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制更為準(zhǔn)確，不確定度的分析更加合理。

 

1、 稱(chēng)量法的原理

 

稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原理是通過(guò)定量轉(zhuǎn)移純氣體、純液體或由稱(chēng)量法制備的已知組分含量的混合氣體到貯裝氣瓶來(lái)制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[5]。

具體制備過(guò)程：分別稱(chēng)量充入一定量已知濃度氣體前后氣瓶的質(zhì)量，所充入組分的質(zhì)量由兩次稱(chēng)量讀數(shù)之差來(lái)確定。依次充入不同的組分氣體，從而獲得一種混合氣體?；旌蠚怏w中各組分的含量以摩爾分?jǐn)?shù)表示，定義為組分i的物質(zhì)的量與混合氣體總物質(zhì)的量之比[6]，按式(1)計(jì)算：

 

(1)

式中：mk——混合氣中組分k的質(zhì)量，g；

xk——混合氣中組分k的摩爾分?jǐn)?shù)；

Mk——組分k的摩爾質(zhì)量，g/mol；

n——最終混合氣中組分的數(shù)量；

xi——組分i的摩爾分?jǐn)?shù)；

Mi——組分i的摩爾質(zhì)量，g/mol；

mf——最終混合氣的質(zhì)量，g。

由式(1)可知，稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，充入氣體組分質(zhì)量要足夠大，才能夠準(zhǔn)確稱(chēng)量。當(dāng)所要配制的混合氣組分濃度比較低時(shí)，為了避免稱(chēng)量極少量的組分氣體，以確保組分氣體稱(chēng)量的準(zhǔn)確度，對(duì)含量較低的標(biāo)準(zhǔn)氣體采用逐級(jí)稀釋法配制，即先配制一個(gè)較高濃度的混合氣體，再用稀釋氣對(duì)該混合氣體進(jìn)行稀釋[7]。

 

2、 主要影響因素

 

 

常見(jiàn)的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在氣瓶?jī)?nèi)存儲(chǔ)的壓力一般為10 MPa左右。在氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備過(guò)程中，需要向氣瓶?jī)?nèi)充入一定量的氣體，讀取天平示值來(lái)計(jì)算氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，因此稱(chēng)量的準(zhǔn)確度和天平的精密度決定了量值的準(zhǔn)確性。

目前，用稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，主要采用高精度電子天平稱(chēng)量。新配制的還未使用的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的瓶?jī)?nèi)壓力為10 MPa (100個(gè)大氣壓)，即氣瓶的工作壓力。在此壓力下，鋁合金瓶身會(huì)產(chǎn)生輕微的形變，形變的大小會(huì)造成空氣浮力的變化；另外，將高壓氣體充入氣瓶時(shí)會(huì)使瓶體溫度升高，導(dǎo)致瓶身周?chē)諝鉁囟壬?，改變空氣密度，也?huì)造成空氣浮力的變化[8]。上述兩個(gè)因素均會(huì)對(duì)稱(chēng)量的準(zhǔn)確性造成一定影響。

2.1 氣瓶形變產(chǎn)生的影響

依據(jù)GB/T 11640—2011《鋁合金無(wú)縫氣瓶》，水壓試驗(yàn)后，容積殘余變形率不大于5%。實(shí)際配制過(guò)程中，氣瓶的形變幾乎無(wú)法察覺(jué)，為保險(xiǎn)起見(jiàn)，并參考相關(guān)文獻(xiàn)[9?12]，氣瓶的形變率記為α，在充滿氣體的情況下，氣瓶的形變率α=2%。以4 L氣瓶為例，其形變量為80 mL。為方便計(jì)算，設(shè)氣瓶容積(體積)V=4 L。

以常用的氮?dú)鉃槔?，氣瓶充滿氮?dú)鈺r(shí)(20 ℃，10 MPa ，4 L)，氮?dú)獾睦碚撡|(zhì)量按式(2)計(jì)算：

 

(2)

式中：m1——氮?dú)獾睦碚撡|(zhì)量，g；

p0——大氣壓，p0=0.1 MPa；

V——鋁合金氣瓶體積，4 L；

M1——氮?dú)饽栙|(zhì)量，28 g/mol；

R——比例常數(shù)，R=8.314 J/(mol圖片K)；

T——氣瓶溫度，T=293.15 K。

氣瓶產(chǎn)生2%的形變時(shí)，空氣浮力增加量F按式(3)計(jì)算：

 

(3)

式中：ρ0——空氣密度(20 ℃，標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下，

ρ0=1.205 kg/m3；

g——重力加速度，g=9.8 N/kg；

α——氣瓶形變率。

反映在電子天平上，由于空氣浮力增加，而減少的質(zhì)量m′按式(4)計(jì)算：

 

(4)

則顯示質(zhì)量與實(shí)際質(zhì)量的比值γ按式(5)計(jì)算：

 

(5)

式中：M0——空氣的摩爾質(zhì)量，M0=29 g/mol。

計(jì)算得γ=0.989。由于M0為定值，所以m1越大，γ越趨近于1；α越小，γ越趨近于1。不同氣瓶形變率時(shí)的γ值見(jiàn)表1。

表1   不同氣瓶形變率時(shí)的γ值

Tab. 1   γ value of different gas cylinder deformation rate

 

由表1可知，在充滿氫氣，且α=2%時(shí)，由于氣瓶形變產(chǎn)生空氣浮力引起的質(zhì)量減少為0.29%，事實(shí)上當(dāng)α=0.1%時(shí)，更接近實(shí)際情況[13?14]，此時(shí)γ=0.999 855，即由氣瓶形變產(chǎn)生空氣浮力引起的質(zhì)量減少為0.014 5%。當(dāng)充入多種不同氣體時(shí)，每種氣體引起的α不同，表示該組分氣體分壓不同，即該氣體含量不同，含量越低，由此引起的質(zhì)量減少越少。但是充入量越少，由天平精密度引入的不確定度越大。總的來(lái)說(shuō)，基本上可以忽略由于氣瓶形變產(chǎn)生空氣浮力引起的質(zhì)量減少[15?16]。

2.2 瓶體溫度升高產(chǎn)生的影響

在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下，不同溫度的干空氣密度見(jiàn)表2。由表2可知，在正常工作環(huán)境條件下，空氣溫度每增加1 ℃，減小的空氣密度Δρ =0.004 kg/m3。假設(shè)充氣速度較快，引起氣瓶溫度升高Δt ℃，同時(shí)氣瓶溫度的升高引起瓶身周?chē)h(huán)境空氣升高，由此造成的空氣浮力變化按式(6)計(jì)算[17?18]：

表2   不同溫度時(shí)的干空氣密度

Tab. 2   Dry air density at different temperatures

 

Δ (6)

式中：ρ′——未充氣時(shí)空氣密度，kg/m3；

ρt——氣瓶溫度升高Δt ℃時(shí)空氣密度，kg/m3。

反映在電子天平上，由于氣瓶溫度升高，空氣浮力減小，而增加的質(zhì)量按式(7)計(jì)算：

 

(7)

由于充裝速度的快慢、稱(chēng)量時(shí)間的長(zhǎng)短，會(huì)造成氣瓶升高的溫度不一樣，但均可在短時(shí)間內(nèi)與室溫重新達(dá)到平衡，當(dāng)Δt取不同值時(shí)，由于空氣浮力變化造成的稱(chēng)量值變化見(jiàn)表3。

表3   氣瓶升高不同溫度時(shí)稱(chēng)量值的改變量

Tab. 3   The amount of change in weighing value of gas cylinders after rising different temperatures

 

由表3可知，當(dāng)氣瓶升溫6 ℃時(shí)，造成的稱(chēng)量值變化接近0.1 g，在正常的配制過(guò)程中，每次充裝質(zhì)量一般不低于10 g，由氣瓶溫度升高引入的稱(chēng)量變化為1%左右，這會(huì)對(duì)稱(chēng)量準(zhǔn)確性造成一定影響，因此在利用稱(chēng)量法配制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，充裝氣體的速度要適中，并根據(jù)計(jì)劃充裝量適當(dāng)調(diào)整。當(dāng)充裝量較少時(shí)，要適當(dāng)延長(zhǎng)充裝時(shí)間，并待氣瓶溫度平衡

后再進(jìn)行稱(chēng)量，避免由于溫度變化引入的稱(chēng)量不確定度。

 

 

3、 結(jié)語(yǔ)

 

從理論角度，利用數(shù)學(xué)模型，從氣瓶形變和瓶體溫度升高兩個(gè)因素對(duì)空氣浮力變化造成的稱(chēng)量變化進(jìn)行了分析，氣瓶形變產(chǎn)生的空氣浮力引起的質(zhì)量變化基本上可以忽略，主要考慮瓶體溫度升高產(chǎn)生的影響。在利用稱(chēng)量法配制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，充裝速度的快慢、稱(chēng)量時(shí)間的長(zhǎng)短，會(huì)造成氣瓶溫度不同程度的升高，進(jìn)而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制精確度，且使配制引入的測(cè)量結(jié)果不確定度增大，因此在利用稱(chēng)量法配制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，要充分考慮充裝速度的快慢、稱(chēng)量時(shí)間的長(zhǎng)短，避免由于溫度變化引入的稱(chēng)量不確定度，以便于更加準(zhǔn)確的配制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和評(píng)定其不確定度。

 

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引用本文： 楊濤濤，宋笑明，李博 . 稱(chēng)量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)影響因素［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（5）：1. (YANG Taotao, SONG Xiaoming, LI Bo. Factors influencing the preparation of gas reference materials by weighing method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(5): 1.)