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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-06-10 19:32
化學(xué)的實(shí)驗(yàn)太多,操作也很多,如果沒(méi)有做過(guò),很多時(shí)候會(huì)犯錯(cuò)誤。從這些錯(cuò)誤中的吸取的教訓(xùn)是彌足珍貴的。 本文整理了某論壇(名稱不詳)關(guān)于實(shí)驗(yàn)中曾犯的錯(cuò)誤的討論,以使別人吸取這些珍貴的教訓(xùn),不再重復(fù)自己的錯(cuò)誤。
1. 在酸性或堿性條件下做的反應(yīng),如果可能的話,產(chǎn)品后處理的時(shí)候,盡量中和一下。否則,產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。
2.我們這兒用完重氮甲烷后,總會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸),結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服 爆炸了 還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒(méi)涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來(lái)了 好恐怖呀(大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬(wàn)注意,第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo),不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克 別貪多,要是需要量大就分幾批去做)
3.夏天用乙醚的時(shí)候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要準(zhǔn)備放氣,炸了,還好沒(méi)傷到我。我得產(chǎn)品阿?。?!
4. 有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗滌有機(jī)相(含產(chǎn)品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產(chǎn)品,結(jié)果振搖的時(shí)候,塞子被沖開(kāi)了,產(chǎn)品全部噴出來(lái)了。。原因是沒(méi)有放氣。大家洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心,如果洗滌會(huì)生成氣體的話,一定要注意放氣。
5. 我做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報(bào)道,我真的好害怕那天也因?yàn)殡p氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛(ài)護(hù)自己。
6. 還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候也要注意類似問(wèn)題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會(huì)開(kāi)一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥,醫(yī)學(xué)名叫pp粉。由此一個(gè)PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點(diǎn)回去洗……結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。?!
7. 我在對(duì)一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí),由于粗品中有一定的NaBr沒(méi)有能夠完全除去,所以在蒸餾的過(guò)程中可能是由于NaBr的升華,造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降,我當(dāng)時(shí)沒(méi)有注意到是這個(gè)問(wèn)題。所以,我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了!悲慘!因此,提請(qǐng)大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。最重要的一點(diǎn)是:在減壓蒸餾過(guò)程中不要離開(kāi)~!要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化,以便采取積極措施!
8. 實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過(guò)燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過(guò)程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來(lái),我的油浴鍋廢了.....
9. 用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!
10. DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作,結(jié)果得到一鍋“粥”,估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)!
11. 用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結(jié)果會(huì)是一鍋粥?。?!
12. 一個(gè)同事由于用力過(guò)猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽(tīng),這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)!
13. 不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng),個(gè)人覺(jué)得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大,應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化,有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn),一直都是好好的,就放松了警惕,結(jié)果有一次壓力突變到120kg,還好沒(méi)爆炸,不然我就完了
14. 烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候,最好取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數(shù)不一樣,活塞會(huì)把漏斗脹破。 我就烘壞了好幾個(gè)恒壓漏斗,結(jié)果浪費(fèi)了老板很多money.一個(gè)1000ml恒壓漏斗要40元。
15. 我們單位書記做完消解樣品后,沒(méi)有關(guān)電源,結(jié)果半晚上就燃起來(lái)了,整個(gè)屋字一片糊涂,驚動(dòng)了消防隊(duì)。為此,書記還專門檢討
16. 大家對(duì)李衛(wèi)東博士實(shí)驗(yàn)室的火災(zāi)還記憶猶新吧?就是因?yàn)闆](méi)有關(guān)掉加熱圈的電源,結(jié)果水燒干了,加熱圈線路燃燒,最后整個(gè)實(shí)驗(yàn)室燒成了一堆焦炭
17. 前些天我們實(shí)驗(yàn)室樓上一個(gè)兄弟做的疊氮化物,那時(shí)是夏天,他一直在室溫下做,也沒(méi)什么問(wèn)題,可是不知道那天怎么了,只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護(hù)目鏡,鏡子都碎了,但還好沒(méi)有傷到眼睛
18. 實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的使用條件如溫度/濕度等,我記得我就在實(shí)驗(yàn)中吃了虧,分析結(jié)果不對(duì),我從緩沖液 試劑一路找來(lái),最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已
19. 高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片;易燃爆氣體,試漏一定要嚴(yán)格(用‘電子鼻’);用電設(shè)備不要自己檢修(我們單位就有人差點(diǎn)送命);有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好,戴防毒用具;實(shí)驗(yàn)室要有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,嚴(yán)格的操作規(guī)程,問(wèn)責(zé)制度
20. 在蒸餾或精餾過(guò)程中不要忘了開(kāi)冷凝水
21. 回家前一定要把旋蒸里的水給放干凈了,否則天冷水凍會(huì)把泠凝管給漲裂的。元旦時(shí),我們公司就給報(bào)廢了不少。
22. 我見(jiàn)過(guò)有人在做無(wú)水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)之后,把殘余物隨手倒到水槽中,結(jié)果沒(méi)有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸,發(fā)生爆炸性的反應(yīng),一個(gè)火球飛出來(lái),幸好沒(méi)有傷到人?。?!
23. 我們這一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的學(xué)生中午吃飯去了,那邊實(shí)驗(yàn)還在繼續(xù),本打算吃完飯立馬過(guò)去的,不成想已個(gè)同學(xué)找他,耽誤了,結(jié)果造成實(shí)驗(yàn)室失火,整個(gè)燒沒(méi)了,幸虧沒(méi)有爆炸,sigh,心有余悸
24. 用CaCl2干燥管之前,務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因?yàn)闆](méi)有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。
25. 我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候,瓶口殘留的一點(diǎn),塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒(méi)炸,不然他就飛了
26. 搞化工分析的人經(jīng)常會(huì)用到滴定管,分液漏斗等儀器,像這些要涂潤(rùn)滑油的,用了一段時(shí)間就要涂一下,有一次,我長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)涂了,結(jié)果在用酸式滴定管時(shí),下面開(kāi)關(guān)不好旋,一用力,結(jié)果搞斷了,把手也劃破了,雖然這些是小事,但我覺(jué)得還是要注意
27. 我廠里回收套用二氧六環(huán)的時(shí)候,有一次違規(guī)沒(méi)有加還原劑,造成500L反應(yīng)釜爆炸,把車間頂整個(gè)掀掉,一個(gè)操作工被炸得只剩一段黑黑的脊梁骨.切記醚類危險(xiǎn)!
28. 做NaH的時(shí)候,攪拌不小心,瓶子破了,臺(tái)面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險(xiǎn)。
29. 用雙氧水、間氯過(guò)氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候,后處理一定要加還原劑處理徹底,然后是非常容易爆炸的。
30. 一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)啊!當(dāng)時(shí)還用稀NaOH洗來(lái)著。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果第二天發(fā)水了。
31. 我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí),由于用的時(shí)間較長(zhǎng),輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時(shí)排除,我仍然被嚇出一身冷汗.
32. 有次我做減壓蒸餾,沒(méi)吧冷凝系統(tǒng)固定牢,結(jié)果哦,溶劑從瓶口噴了出來(lái),嗚嗚,產(chǎn)品也被噴出去了!
33. 做過(guò)貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒,我們?cè)囼?yàn)室我就見(jiàn)過(guò)幾回,還好有人在,不然后果不堪設(shè)想。最好用濕紙包?。?/span>
34. 我一個(gè)師兄曾經(jīng)因?yàn)闄z查不仔細(xì),致使高壓干燥管的一端沖出,幸運(yùn)的是沒(méi)有造成什么事故,我也曾因?yàn)閷?shí)驗(yàn)完畢后把反應(yīng)釜加熱沒(méi)有關(guān),差點(diǎn)把價(jià)值不菲的加熱包給燒壞。
35. 格式反應(yīng)需無(wú)水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來(lái)后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng),就沒(méi)加醇直接加水進(jìn)去,開(kāi)始也沒(méi)什么異常,過(guò)一會(huì),開(kāi)始冒煙......爆了!幸好只小傷。心有余悸??!
36. 過(guò)氧化鈉與水反應(yīng),用帶火星木條檢驗(yàn)。由于平時(shí)個(gè)人的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多!我取了三藥匙的過(guò)氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗(yàn),成功。后來(lái)好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結(jié)果——爆炸!幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒(méi)了!原因是:試管底部還有大量的過(guò)氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……
37. 我以前處理產(chǎn)品,經(jīng)常不注意調(diào)pH,結(jié)果產(chǎn)物總分不開(kāi),后來(lái)調(diào)成中性,就分開(kāi)啦
38. 反應(yīng)液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,應(yīng)先用水洗,不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。
39. 拿著一瓶剛領(lǐng)來(lái)的THF就要往裝了Na珠的蒸餾瓶里倒,幸好被師兄瞧見(jiàn)了及時(shí)制止
40. 本人做有機(jī)合成的時(shí)候沒(méi)有發(fā)生過(guò)什么危險(xiǎn)。只是記得有個(gè)老師的弟子都是做膦東東的,在溶劑處理的時(shí)候總是會(huì)發(fā)生輕微的爆炸,很恐怖,提醒做膦的朋友注意
41. 丙烯酸也挺危險(xiǎn),上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽(yáng)光比較強(qiáng)的地方,爆了,差點(diǎn)毀容。
42. 緩慢升溫時(shí)切記不要離人,不知?dú)Я宋叶嗌賹?shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!
43. 在做有機(jī)合成時(shí),有時(shí)候最后季銨化階段,總是做不成,因?yàn)樗釅A中和迅速放熱,產(chǎn)生泡沫,后來(lái)中和初期加入消泡劑,效果良好。
44. 加壓過(guò)柱時(shí),要注意防止因壓力過(guò)大淋洗劑沖出來(lái)。尤其是添加淋洗劑時(shí)
45. 加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時(shí),鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設(shè)想。
46. 前段時(shí)間,一個(gè)同事在減壓過(guò)濾結(jié)束的時(shí)候,沒(méi)有及時(shí)把掉減壓管子,結(jié)果哪個(gè)5000ml的兩口燒瓶就那樣一直在抽真空,結(jié)果大約十多分鐘后,“啪”的一聲,兩口燒瓶就炸掉了,里面的DMF滿地都是,我哪個(gè)老大頭上都是。幸虧當(dāng)時(shí)人沒(méi)在旁邊,否則。。。所以減壓過(guò)濾結(jié)束后一定要把掉那個(gè)管子!??!
47. 硝化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化時(shí)一定不要求快,不然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸。我就出現(xiàn)過(guò)這樣的問(wèn)題。
48. 我剛做實(shí)驗(yàn)時(shí),記得是做醇鈉,鈉塊加進(jìn)時(shí),不小心掉了塊到水鍋里,那鈉在水里燃燒著跑來(lái)跑去,我以為要炸了,萬(wàn)辛無(wú)事,嚇?biāo)牢伊恕?/span>
49. 以無(wú)水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒(méi)有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來(lái)就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況.
50. 我也來(lái)說(shuō)上幾句吧,,最近我做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了,照著文獻(xiàn)上做的,可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字(乙醇沉析)解釋就完了,將業(yè)產(chǎn)物從ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了,開(kāi)始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了,所以拼命去加乙醇,累死了,浪費(fèi)了5-6瓶無(wú)水乙醇,還是不能把PH值降下來(lái),當(dāng)然到后來(lái)NACL也是不能的了,后來(lái)我想了想呀,不是用乙醇沉析嗎,沉就是沉下來(lái)的意思,用什么析呢,當(dāng)然是無(wú)水乙醇了,那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀,,所以我一下想到了,還得不斷地加水然后再加乙醇呀,這樣才能得到最后的結(jié)果呀,對(duì)可溶性B-環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會(huì)析出來(lái)變得很粘,可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會(huì)就會(huì)不粘了,再攪拌時(shí)還會(huì)出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒(méi)有的顆粒,正好可以抽濾出來(lái)得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn),和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件,這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀。
51. 還有做完以上的后處理之后呀,還得對(duì)使用了大量的無(wú)水乙醇進(jìn)行回收,告訴你們我用了30瓶呀,這樣的話都倒掉的話,那老板還不得把我罵死呀,所以我硬著頭皮進(jìn)行減壓蒸餾,在做這個(gè)當(dāng)中以前只是濃縮一點(diǎn)點(diǎn)產(chǎn)品,所以每次會(huì)加少點(diǎn)不超過(guò)梨形蒸餾瓶的1/2就可以了,但是這個(gè)不一樣了呀,30瓶呢,這么多呀那得到什么時(shí)候呀,況且我們實(shí)驗(yàn)室只有那個(gè)500ml的瓶子,每次只能回收250,一個(gè)是換的次數(shù)一個(gè)是每次蒸餾的時(shí)間20-30min,我用的是循環(huán)水真空泵和加熱60度。好累呀,雖然用了兩三天時(shí)間,但是我在這兩三天當(dāng)中我做了其它的合成實(shí)驗(yàn)和寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告和整理最近實(shí)驗(yàn)的思路,同時(shí)還做了TLC用過(guò)的硅膠板的回收100多片呀,最關(guān)鍵的是我能把乙醇回收回來(lái)了,而且保證了其純度,因?yàn)槲矣袝r(shí)候會(huì)把蒸餾的量回多了,造成暴沸污染了回流冷凝通道,只得讓它蒸餾2-3次或者取下來(lái)用蒸餾水噴洗才能回收乙醇。我想說(shuō)的是在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候要時(shí)刻有回收產(chǎn)品和溶劑和原料的實(shí)驗(yàn)風(fēng)格習(xí)慣。
52. 今天我見(jiàn)到了氨基鈉,手冊(cè)上說(shuō)是綠的,可見(jiàn)到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉,又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,我用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大,又跟空氣里的水分反應(yīng),燙死我了。一開(kāi)始我沒(méi)帶手套,手上沾了不少,不過(guò)馬上撥下去,沒(méi)什么事。
53. 三氯化鋁(無(wú)水)后處理的時(shí)候,遇水生成的氣體是HCL,大家要注意啊 ,我那一次急著回去,加水加急了,好在在通風(fēng)櫥里,噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的,,否則。我的臉可就完了
54. 使用新的移液管時(shí),用蒸餾水洗了,取樣時(shí),用樣品潤(rùn)洗了嗎??
55. 配制易放熱的藥品(如NaOH溶液),定容是在常溫下嗎??
56. 記得有一次用熱得快作水浴加熱,接點(diǎn)溫度計(jì)設(shè)為50度,于是中午開(kāi)著實(shí)驗(yàn)離開(kāi)了,下午到實(shí)驗(yàn)室一老師告訴我,水浴鍋里的水蒸干了,結(jié)果熱得快燒得短路了,幸好實(shí)驗(yàn)室電路狀況還算良好,自動(dòng)跳閘了,沒(méi)引起太大的問(wèn)題。于是總結(jié)出長(zhǎng)時(shí)間加熱最好還是能用油浴,但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)?;W(xué)院的研究生作實(shí)驗(yàn)好幾次都是因?yàn)橹形缬糜驮〖訜釙r(shí)離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室,結(jié)果油被引燃,引起火災(zāi),為此化工學(xué)院已經(jīng)開(kāi)除過(guò)好幾個(gè)學(xué)生。
57. 我昨天做了一個(gè)實(shí)驗(yàn):是固體和固體反應(yīng),開(kāi)始我還沒(méi)注意到有什么危險(xiǎn),后來(lái)我們老師說(shuō),這樣極容易發(fā)生爆炸,告訴你們我的反應(yīng)物一個(gè)是NaH,雖然過(guò)程沒(méi)有什么危險(xiǎn),現(xiàn)在想想還有點(diǎn)害怕,當(dāng)時(shí)只有我一個(gè)人在,說(shuō)不好聽(tīng)的,要是萬(wàn)一........還有,就是現(xiàn)在夏天做完實(shí)驗(yàn)要及時(shí)關(guān)閉電源,拔掉插頭,我的好幾臺(tái)儀器都出故障了.現(xiàn)在都不好用了,耽誤時(shí)間啊
整理了這么多,相信讀完這么多事例的人心里都會(huì)有很多感受,所以,最重要的是要養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣及衛(wèi)生習(xí)慣,保護(hù)好自己與他人,切勿禍及他人,殃及自身!

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