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導(dǎo) 讀

保留時(shí)間(tR))是是表示樣品中的組分從進(jìn)樣開(kāi)始，直至其濃度到達(dá)檢測(cè)器峰值的時(shí)間，代表各組分在色譜柱中的停留情況。由于色譜分離過(guò)程中各組分性質(zhì)上的差別(即分配系數(shù)不同)，經(jīng)過(guò)同一色譜柱到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間就不同，因此根據(jù)tR可以對(duì)物質(zhì)組分作出定性判斷。檢測(cè)器的靈敏度是指通過(guò)檢測(cè)器的物質(zhì)量變化4Q時(shí)響應(yīng)信號(hào)的變化率，S=△R/4Q。

分析中待測(cè)化合物多次進(jìn)樣tR正常一致，但靈敏度降低，峰面積逐漸減小，是什么原因造成？

解答

待測(cè)化合物保留時(shí)間正常，但靈敏度低通常與進(jìn)樣技術(shù)、進(jìn)樣口狀態(tài)、系統(tǒng)氣密性、色譜柱污染、檢測(cè)器等有關(guān)、但很少是進(jìn)樣口或載氣氣路漏氣導(dǎo)致的，因?yàn)橐话闱闆r下載氣泄露都會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間漂移。導(dǎo)致靈敏度低具體原因有以下幾點(diǎn)：

1.如果手動(dòng)進(jìn)樣，可能是進(jìn)樣技術(shù)不佳導(dǎo)致，如果是自動(dòng)進(jìn)樣，則可能是進(jìn)樣針吸取樣品體積小導(dǎo)致；

2.進(jìn)樣針漏氣或者堵塞；

3.氫氣閥不穩(wěn)；

4.進(jìn)樣口溫度降低；

5.色譜柱污染，基線抬高或者衰減值太低；

6.ECD )進(jìn)樣量太大；

7.檢測(cè)器本身靈敏度過(guò)低；

首先考慮進(jìn)樣方面，保證進(jìn)樣量一致，檢查進(jìn)樣針是否堵塞，敏度降低的現(xiàn)象；檢查進(jìn)樣口溫度有無(wú)降低，溫度降低汽化不完全色譜基線有無(wú)因色譜柱基系統(tǒng)污染而抬高；檢查儀器信號(hào)衰減值是如果以上情況都正常，就應(yīng)測(cè)試檢查燃燒氣路氫氣、空氣是否漏氣

避免因進(jìn)樣量減少而出現(xiàn)靈全也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低；檢查否設(shè)置太低而引起靈敏度低。并測(cè)試氣體流量是否穩(wěn)定。