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問 題

開發(fā)頂空分析方法時(shí)，樣品平衡時(shí)間應(yīng)當(dāng)按照什么原則來(lái)設(shè)定？

解答

在頂空體系中，樣品平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)擴(kuò)散到氣相的速度 ——分子擴(kuò)散系數(shù)越大，所需的平衡時(shí)間就會(huì)越短。另外，擴(kuò)散系數(shù)也與分子尺寸、介質(zhì)粘度 和樣品溫度有關(guān)。 

氣態(tài)樣品或者可以完全氣化的液體樣品的頂空分析平衡時(shí)間一般比較短。主要原因是氣體分子的擴(kuò)散系數(shù)較大——是液體分子擴(kuò)散系數(shù)的 104-105 倍。 

液體樣品的情況要復(fù)雜一些，除了與樣品性質(zhì)、樣品平衡溫度有關(guān)之外，平衡時(shí)間還與樣 品體積有關(guān)。液體樣品，平衡溫度越高，樣品粘度越低，擴(kuò)散系數(shù)越大，平衡時(shí)間就會(huì)越短。

一般情況下，樣品體積增大，液體樣品頂空分析達(dá)到平衡狀態(tài)的時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)，如下圖所 示。

樣品量：A = 2mL，B = 5mL，C = 10mL

對(duì)于分配系數(shù)大的樣品，可以通過減小樣品體積的方法縮短平衡時(shí)間。另外樣品量的變化， 也可能會(huì)對(duì)分析方法的靈敏度產(chǎn)生一定影響，在實(shí)驗(yàn)工作中需要加以注意。

此外，一般情況下，液體樣品如果存在較大的粘度，也會(huì)使得平衡時(shí)間延長(zhǎng)。 

固體樣品頂空分析的平衡時(shí)間一般比較長(zhǎng)，具體的情況也更為復(fù)雜，一般會(huì)采取加溶劑浸 潤(rùn)或者溶解、粉碎以提高比表面積、震蕩等手段來(lái)縮短平衡時(shí)間。 

由于不同類型樣品性質(zhì)差異甚大，頂空平衡時(shí)間的預(yù)測(cè)是比較困難的，一般需要通過實(shí)驗(yàn) 來(lái)測(cè)定。方法是采用不同加熱平衡時(shí)間進(jìn)行同一狀態(tài)樣品的分析，考察色譜峰面積隨平衡時(shí)間 變化的狀態(tài)，最終確定合適的頂空樣品平衡時(shí)間。