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引言

 

為了實現(xiàn)高質量以及可持續(xù)發(fā)展，國家政策近年來一直向新能源領域傾斜，新能源市場得以異軍突起，在可預見的未來仍有巨大的潛力。新能源汽車母排等核心零部件的噴涂越來越青睞絕緣粉末涂料，這也是噴涂業(yè)“漆改粉”大勢所趨。隨著人們對高品質，優(yōu)性能產品的不斷追求，傳統(tǒng)裸銅基材應用已經不能完全滿足市場需求，鍍鎳、錫等特殊基材的應用則應運而生。在新能源汽車中，母排與母排、母排與電容器、母排與元器件以及銅線之間的連接方案，均涉及電鍍層的應用。

 

相比于普通基材如裸銅，鍍錫銅的穩(wěn)定性、導電性、耐磨性，抗腐蝕性和電磁屏蔽性都較好，鍍鎳銅具有優(yōu)良的耐磨性、耐腐蝕性、可焊性以及高硬度等優(yōu)點。均有效避免裸銅易氧化生成銅綠而增加電阻、不利于導電的缺點，延長了零件的使用壽命。但由于電鍍層會生產一層致密的氧化膜（鈍化膜），鍍層表面光滑，目前市場上所開發(fā)的絕緣粉末涂料在鍍錫、鎳基材上應用仍然普遍存在附著力、高低溫沖擊、耐雙八五濕熱測試等方面缺陷問題。

 

本研究主要探究適用于鍍鎳、錫特殊基材用的絕緣粉末涂料，通過對不同環(huán)氧樹脂及固化體系的復配，對填料與助劑的選擇，最終研制出在特殊基材上具有優(yōu)異的附著力、耐高低溫沖擊、耐雙八五濕熱、絕緣、阻燃等性能的絕緣粉末涂料。

 

1、 試驗部分

 

1.1 原材料

 

環(huán)氧樹脂（A、B、C、D）：工業(yè)級，二步法，市售；改性環(huán)氧樹脂E：工業(yè)級，市售；取代雙氰胺固化劑a：工業(yè)級，進口；酸酐類固化劑b：工業(yè)級，進口；酚類固化劑c：工業(yè)級，市售，有機酸酰肼固化劑d：工業(yè)級，市售。咪唑促進劑（2MI）：工業(yè)級，市售：金紅石型二氧化鈦：工業(yè)級，市售；功能性填料硫酸鋇、云母粉，硅微粉、沉淀鋇：工業(yè)級，市售：粉末涂料通用顏料及助劑（安息香、流平劑、脫氣劑等）：工業(yè)級，市售。

 

1.2 主要設備和實驗儀器

 

DFY-500C搖擺式高速粉碎機：溫嶺市大林機械有限公司：SLJ-32雙螺桿粉末涂料擠出機：煙臺凌宇粉末機械有限公司；GPH-30高溫烘箱：愛斯佩克上海儀器有限公司；ACM磨粉系統(tǒng)：東源化工設備有限公司：諾信靜電噴槍；耐壓測試儀：常州市藍光電子有限公司：DSC差示掃描量熱儀：上海和晟儀器科技有限公司；QCJ-Ⅱ沖擊試驗儀：現(xiàn)代環(huán)境設備有限公司；其他涂料及涂層性能檢測儀器。

 

1.3 粉末涂料及涂層制備

 

按表1設計配方稱取各原材料組分，用小型粉碎機進行充分預混破碎。將雙螺桿粉末涂料擠出機加熱至設定溫度和設定轉速，預混物料經擠出機熔融擠出。待擠出片料冷卻后，進行粉碎、過篩，優(yōu)選一定粒徑范圍的成品。用靜電噴槍對鍍鎳、錫等特殊基材進行噴涂，經一定溫度烘烤固化成膜后，最后對涂膜進行性能測試。

 

表1 特殊基材用粉末涂料基礎配方

 

1.4 性能表征

 

根據(jù)鍍鎳、錫等特殊基材的應用領域和工作環(huán)境，以及一些廠商對粉末涂料的要求，相關工件涂裝的粉末涂料必須具有優(yōu)異的絕緣耐壓性能、耐腐蝕性能，保證工件工作時優(yōu)良的導電性能的同時，需要確保絕緣涂層的防護效果。經鍍層處理的基材表面光滑，會形成致密薄膜，因此粉末涂料必須具有優(yōu)異的附著性能。同時受應用環(huán)境影響，所用粉末涂料還需良好的耐雙八五濕熱和耐冷熱沖擊性能，只有在高溫高濕等極端條件下的老化以及極高極低溫度環(huán)境急劇變化對涂層的破環(huán)在相應的標準之內，才能保證產品的正常使用。此外，為了應對火災、高溫等帶來的意外危險事故，涂料還需良好的阻燃性等。鍍鎳、錫等特殊基材用粉末涂料性能表征見表2。

 

表2 特殊基材用粉末涂料應用參數(shù)

 

2、 結果與討論

 

2.1 樹脂體系對涂層性能的影響

 

在絕緣粉末涂料領域，環(huán)氧樹脂因其優(yōu)異的堅韌性，絕緣耐壓及耐腐蝕等性能而得以普遍應用。環(huán)氧樹脂包含雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂等類型。在粉末涂料中最常用的是雙酚A型環(huán)氧樹脂，雙酚A骨架使得粉末涂料有良好的耐熱性與韌性。環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基具有很高的反應活性，能夠與固化劑中的活潑氫等主要反應基團反應生成網(wǎng)狀大分子。環(huán)氧樹脂中的羥基不僅具有反應活性，羥基與羥基反應生產醚鍵，能夠提高固化物交聯(lián)密度；且羥基也具有極高的極性：能與金屬表面形成化學鍵，大大提高涂料對基材的附著力。

 

試驗分別選取4種不同環(huán)氧當量雙酚A環(huán)氧樹脂（環(huán)氧當量為550~650g/eq的環(huán)氧樹脂A、環(huán)氧當量為700~800 g/eq的環(huán)氧樹脂B、環(huán)氧當量為780~950 g/eq的環(huán)氧樹脂C、環(huán)氧當量為950~1000g/eq的環(huán)氧樹脂D）與改性環(huán)氧樹脂E（環(huán)氧當量為200~350g/eq）搭配使用，對比4種不同環(huán)氧樹脂對涂層性能的影響，結果見表3。

 

表3 不同環(huán)氧樹脂對涂膜性能的影響

 

根據(jù)表2試驗結果可知，環(huán)氧樹脂A的涂層性能最佳，不但在絕緣耐壓方面有優(yōu)異的性能，又能滿足在附著力、冷熱沖擊、雙八五等關鍵試驗中的性能。分析可知，環(huán)氧當量與相對分子質量呈正相關，與環(huán)氧值呈負相關，相對較高的環(huán)氧值使得同一質量的環(huán)氧樹脂里面的環(huán)氧基團和羥基越多，與固化物固化交聯(lián)密度增大，涂膜的內聚強度增大，進而增強涂層性能，反之，大相對分子質量樹脂固化后則涂層強度偏低。然而，應當還需考慮的是，環(huán)氧當量不可一味偏求過小，這是因為相對分子質量越高，則范德華力越強，且有更多的含有羥基的極性基團，基材與涂層的結合與氫鍵和范德華力緊密關聯(lián)。

 

試驗所用改性環(huán)氧樹脂具有高環(huán)氧值，加之其富含酚醛骨架，極易形成高交聯(lián)密度的三維結構。引人其使得樹脂官能度增加，提高了固化反應速度，使涂膜具有優(yōu)異的附著力、熱穩(wěn)定性、電氣絕緣性。但是該改性環(huán)氧樹脂固化后性脆，用量過多對附著力、沖擊性能有所影響。以不同比例環(huán)氧樹脂A和改性環(huán)氧樹脂E進行多組對比試驗，對涂膜性能進行檢測結果如表4所示。由表4可知，加人一定量樹脂E，對涂膜電絕緣性、耐電解液等性能有較為可觀的提升但是隨著用量增大，涂膜沖擊性能和附著力不良。綜合試驗結果，其推薦添加量為樹脂含量的20%~35%。

 

表4 不同含量樹脂E對涂膜性能的影響

 

2.2 固化體系對涂層性能的影響

 

環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基能與固化劑中的反應基團如胺基、羥基、羧基、酸酐基、酰氨基等的活潑氫反應。環(huán)氧固化劑種類眾多，不同的固化劑所需的固化條件不同，固化后涂層性能也有很大差別。環(huán)氧固化劑的使用常常為兩種或多種固化劑復配使用，不僅可以降低單一固化劑的固化條件，也可以彌補相互之間的缺陷。由于其中一些基材上包含電鍍錫，其熔點較低，大約為232℃，為了保護鍍錫層不被破壞以及出于成本控制原因，因化溫度不宜過高。選取不同的環(huán)氧固化劑如取代雙氰胺固化劑a、酸酐類固化劑b、酚類固化劑c、有機酸酰肼固化劑d進行對比試驗，結果如表5 所示。

 

表5 不同環(huán)氧固化劑對涂膜性能的影響

根據(jù)試驗結果，酸酐類固化劑b在耐電解液性能上存在缺陷，且使用該固化劑的涂料容易吸潮，貯存穩(wěn)定性較差。酚類固化劑c存在固化溫度高、涂膜泛黃問題。取代雙氰胺固化劑a是雙氰胺的衍生物，由雙氰胺和氨加成后，再用芳香化合物取代形成，這有效解決了雙氰胺熔點高、與樹脂相容性差等問題，提高了其反應活性，固化溫度低且速度快。試驗所用的取代雙氰胺是一種雙胍類化合物，反應時，胍上的胺打開環(huán)氧環(huán)，氨基與環(huán)氫基反應可導致體系收縮，但同時固化結構中有大量的羥基生成，可以增加涂膜與金屬基材的附著力。

 

有機酸酰肼固化劑d具有很強的貯存穩(wěn)定性，加熱到160℃以上即可迅速固化，且其本身能作為環(huán)氧-雙氰胺體系的固化促進劑。出于成本及貯存穩(wěn)定性等因素考量，試驗將固化劑a、d復配使用，仍能保持160℃x10min固化條件固化，涂膜性能未受到影響。

 

2.3 顏填料對涂層性能的影響

 

填料是粉末涂料配方的重要組成部分，與著色顏料一起分散在粉末涂料中，不僅能提高粉末的機械強度和提供一些功能性保護，還是節(jié)約成本的重要手段。以環(huán)氧樹脂A、改性環(huán)氧樹脂E為樹脂體系，取代雙氰胺/有機酸酰肼為固化體系，選取通用型助劑和顏料，對比硫酸鋇、硅微粉、云母粉、沉淀鋇等填料對涂層性能的影響，結果見表6。

 

表6 不同環(huán)氧樹脂對涂膜性能的影響

 

根據(jù)表6實驗結果，當填料為硫酸鋇和沉淀鋇時，涂膜電絕緣性能降低；硅微粉、云母粉各項性能均較為優(yōu)異，但是當填料為云母粉時，試驗發(fā)現(xiàn)其對該粉末涂料熔融流動性影響較大，流平性能遜于同組試驗其他填料，涂膜外觀流平不佳。二者都有近似的層狀或者立體硅酸鹽結構，在絕緣耐壓、耐溫阻燃方面效果顯著。硅微粉應用于粉末涂料中，還能降低環(huán)氧樹脂固化反應的放熱峰值溫度，降低固化物的線膨脹系數(shù)和收縮率，從而消除固化物的內應力，對涂膜的附著力、粘接性能和機械強度均有提升。

 

2.4 助劑對涂層性能的影響

 

涂層與基材穩(wěn)固結合的前提是良好的潤濕，除去絕緣涂料常用的通用型助劑外，主要探究了潤濕分散劑在特殊基材中對附著力性能的影響。所用潤濕分散劑能適當降低粉末涂料熔融黏度、降低基材表面張力、提升涂層附著力，卻降低了粉末涂料的玻璃化轉變溫度。選用同一廠家的不同玻璃化轉變溫度的潤濕劑Ⅰ、潤濕劑Ⅱ、潤濕劑Ⅲ，潤濕劑Ⅳ，探究了不同潤濕劑及其添加量對粉末涂料的影響。表7給出了同一添加量（1%）條件下，不同玻璃化轉變溫度下潤濕劑對涂料Tg的影響，結果表明，選擇Tg較高的潤濕劑，對涂料的貯存有益。

 

表7 不同Tg潤濕劑對粉末涂料Tg的影響

圖1 不同添加量潤濕劑對粉末涂料的不的影響

 

圖1則表明了不同添加量潤濕劑對粉末涂料的玻璃化轉變溫度的影響趨勢。隨著添加量的增加，Tg呈下降趨勢，為了兼顧潤濕分散性對附著力的增益，潤濕劑推薦添加量為0.5%~1%。潤濕劑Ⅳ在推薦添加量范圍內性能最優(yōu)，故選擇為該絕緣粉末涂料的潤濕添加劑。

 

2.5 性能比較

 

根據(jù)上述實驗結果，優(yōu)選配方，按配方稱料經預混破碎，通過雙螺桿粉末涂料擠出機熔融擠出，即可制得特殊基材用絕緣粉末涂料。根據(jù)客戶需求，該產品既可用于高壓靜電噴槍噴涂，也可用于流化床浸涂。

 

與市面上同類產品相比（表8），該涂料具有優(yōu)異的附著力、耐冷熱沖擊、絕緣耐壓等性能，達到國際領先水平。

 

表8 與同類產品性能對比

 

3、 結語

 

通過對不同環(huán)氧當量環(huán)氧樹脂與改性環(huán)氧樹脂、固化體系、填料與助劑的試驗研究，研制出一種適用于鍍鎳、錫等特殊基材用的絕緣粉末涂料。其各項性能優(yōu)異，均滿足客戶與標準需求，為應對當下及未來極具潛力的新能源等市場，奠定了技術基礎。