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導(dǎo) 讀

開發(fā)頂空分析方法時(shí)，樣品的加壓壓力應(yīng)當(dāng)按照什么原則來設(shè)定。

解答

我們較為常用的定量環(huán)方式的頂空進(jìn)樣器，大致結(jié)構(gòu)和工作過程如圖 5-3 所示，可以分成 四個(gè)步驟

第一步，圖中狀態(tài) A：平衡 此時(shí)樣品定量加入頂空瓶并加蓋密封后，按照設(shè)定的溫度和平衡時(shí)間進(jìn)行加熱。 

第二步，圖中狀態(tài) B：加壓取樣針扎入樣品瓶之后，首先向瓶?jī)?nèi)注入氣體，使瓶?jī)?nèi)氣體壓力升高，然后關(guān)閉氣體的注 入。 

第三步，圖中狀態(tài) C：取樣 打開定量環(huán)的出口，瓶?jī)?nèi)氣體在壓力的作用下注入定量環(huán)，多余部分放空。一段時(shí)間后關(guān) 閉定量環(huán)出口，此時(shí)間不宜太長(zhǎng)，以免損失樣品；也不宜過短，使得樣品不能充分進(jìn)入定量環(huán) 造成靈敏度降低。 

第四步，圖中狀態(tài) D：進(jìn)樣 六通閥旋轉(zhuǎn)，將定量環(huán)中保存的樣品進(jìn)樣至氣相色譜系統(tǒng)。 

加壓狀態(tài)時(shí)，由于瓶?jī)?nèi)氣體量的增加，加壓的過程顯然是一個(gè)樣品稀釋的過程。那么加壓 壓力就不能過高，否則會(huì)造成樣品濃度的明顯降低。此外過大加壓壓力可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣針向頂 空瓶釋放氣體的流速過大，攪動(dòng)樣品造成系統(tǒng)分配平衡狀態(tài)變化或者產(chǎn)生樣品噴濺現(xiàn)象導(dǎo)致進(jìn) 樣針污染甚至堵塞。樣品加壓壓力也不能太低，不能低于瓶?jī)?nèi)部的壓力——由于加熱和樣品基質(zhì)的原因，頂空 瓶受熱后壓力會(huì)有一定程度升高。并且如果使用過低的加壓壓力，由于樣品瓶?jī)?nèi)樣品溢出的原因，可能會(huì)引起頂空進(jìn)樣器內(nèi)部的污染。 

可以根據(jù)樣品的性質(zhì)，通過查閱相關(guān)資料或者理論計(jì)算，大致確定出頂空瓶工作溫度下的 內(nèi)部壓力，需要設(shè)置樣品加壓的壓力略大于瓶壓。