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環(huán)氧乙烷（Ethylene Oxide）不損害滅菌的物品且穿透力很強(qiáng)，故多數(shù)不宜用一般方法滅菌的物品均可用環(huán)氧乙烷消毒和滅菌。例如，電子儀器、光學(xué)儀器、醫(yī)療器械、皮毛、棉、化纖、塑料制品、內(nèi)鏡、透析器和一次性使用的診療用品等，環(huán)氧乙烷是目前最主要的低溫滅菌方法之一 ；歡迎各位與小編交流行業(yè)內(nèi)話題，相互學(xué)習(xí)，共同進(jìn)步！

 

1、背景介紹

 

許多方法適用于環(huán)氧乙烷浸提液的定量分析，已有許多關(guān)于極限浸提后用氣相色譜測(cè)定EO的方法，可能還有很多未發(fā)表的測(cè)定EO殘留量的方法。由于醫(yī)療器械種類繁多，已發(fā)表的方法不一定適用于所有的器械。因此，任何分析可靠的方法，并符合GB/T 16886.7-2015所述的性能準(zhǔn)則都可以使用。“分析可靠性”是指當(dāng)對(duì)有特定EO含量的器械進(jìn)行測(cè)定，以便分析是否符合4.3章節(jié)所給出的殘留限量時(shí)，所選擇的分析方法具有足夠的準(zhǔn)確度、精密度、選擇性，線性,耐用性和靈敏性，且適合于所要分析的器械。

通過文獻(xiàn)評(píng)審已經(jīng)獲得了許多用來評(píng)定EO殘留量水平的分析方法，要想更詳細(xì)地討論每一種方法，最好參考方法的原文；本文主要描述氣相色譜法對(duì)EO殘留定量分析方法確認(rèn)準(zhǔn)則進(jìn)行詳細(xì)的介紹，EO殘留檢測(cè)方法可參照GB/T 14233.1-2022章節(jié)9部分--氣相色譜法；

 

2、確認(rèn)氣相色譜法的準(zhǔn)則

 

一：準(zhǔn)確度

定義：準(zhǔn)確度是用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值的接近程度，一般用回收率表示，即測(cè)量值占可接受值或真值的百分比來表示。這需要把試驗(yàn)方法的測(cè)量值與一已知數(shù)值進(jìn)行比較，已知數(shù)值可通過已知純度被測(cè)物質(zhì)或加標(biāo)樣品得出；

加標(biāo)樣品作為確定準(zhǔn)確度的方法，是在樣品中加入已知量的被分析物，用百分回收率表示。然而，由于EO易揮發(fā)，用這一方法很難確定準(zhǔn)確度，建議另選市售有證的標(biāo)準(zhǔn)物。這樣，準(zhǔn)確度的測(cè)量就變成測(cè)量的平均值除以可接受的真值，并給出置信區(qū)間?；厥章?%)按以下公式計(jì)算：

R=R0x100% /a或t

式中R：回收率%；R0：測(cè)量結(jié)果；a或t：可接受值或真值；

要點(diǎn)：準(zhǔn)確度測(cè)定應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)宜至少用3個(gè)濃度水平的9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)定(每個(gè)濃度分別制備3份）；

舉例分析如下：

首先需要繪制EO濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，用貯備液配制1μg/mL~20μg/mL至少5個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，精確量取5mL,置20mL萃取容器中，密封，恒溫(60 ℃士1℃)中平衡 40 min。用進(jìn)樣器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣迅速取上部氣體,注入進(jìn)樣室,記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(X:環(huán)氧乙烷質(zhì)量濃度,μg/mL;Y:峰高或面積)。下表一為舉例設(shè)置參數(shù)獲得的EO標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與對(duì)應(yīng)的平均峰面積數(shù)據(jù)，下圖一為EO標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合圖；

表1，EO濃度與平均峰面積數(shù)據(jù)

圖1，EO標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合圖

判定依據(jù)：以上標(biāo)準(zhǔn)曲線最小相關(guān)系數(shù)為0.9996＞0.95，符合標(biāo)準(zhǔn)要求；

得出EO標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合方程后，在曲線方程的范圍內(nèi)選取3個(gè)EO標(biāo)準(zhǔn)濃度水平的9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確度的評(píng)定，如下表2所示選取的EO濃度測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)所示：

表2，EO濃度與平均峰面積數(shù)據(jù)

 

判定依據(jù)：EO相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差百分率(RSD)在所使用標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)宜不超過5%，根據(jù)藥典要求，該EO濃度范圍內(nèi)的回收率在85%~115%即可，綜合結(jié)果為符合標(biāo)準(zhǔn)要求；

 

二：精密度

 

定義：精密度是指在相同的分析條件下，多次測(cè)定結(jié)果之間的接近程度。精密度包括三部分：重復(fù)性、中間精密度和再現(xiàn)性；以下就這三個(gè)方面內(nèi)容詳細(xì)展開介紹：

 

1-重復(fù)性

 

在規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)物使用范圍內(nèi)，至少用9個(gè)測(cè)定結(jié)果來評(píng)定重復(fù)性(即3個(gè)不同濃度平行制備3份)；上面準(zhǔn)確度的數(shù)據(jù)可用來評(píng)定重復(fù)性；常用以下兩種方法進(jìn)行重復(fù)性的測(cè)量：一是EO的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差百分率(RSD)在所使用標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)宜不超過5%，上述準(zhǔn)確度測(cè)試表2中的RSD為EO檢測(cè)含量對(duì)應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；二是峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(變異系數(shù))來計(jì)算重復(fù)性，計(jì)算得出峰面積的RSD分別為：2.33%、1.03%、1.71%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求；

 

2-中間精密度

 

中間精密度可通過確定隨機(jī)事件對(duì)分析過程精密度的影響來評(píng)定，隨機(jī)事件例如包括日期、分析人員、設(shè)備等。不需對(duì)這些事件單獨(dú)研究，鼓勵(lì)使用(矩陣)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。按以上得到的準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)，建議至少用兩個(gè)獨(dú)立事件來指示試驗(yàn)方法的中間精密度。宜報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(變異系數(shù))和置信區(qū)間，

 

以下小編以不同時(shí)間和不同人員對(duì)3種不同EO濃度進(jìn)行測(cè)量來評(píng)估中間精密度的原理，如下所述：

 

情景一：張三在2024.05.10對(duì)EO濃度2ug/ml、6ug/ml、15ug/ml各進(jìn)行三次檢測(cè)試驗(yàn)；得出的檢測(cè)數(shù)據(jù)如下表3所示：

 

表3，張三在2024.05.10對(duì)3種不同EO濃度檢測(cè)數(shù)據(jù)匯總

 

從數(shù)據(jù)上可以看出RSD＜5%，回收率在85%~115%，符合要求；

 

情景二：李四在2024.05.20對(duì)EO濃度2ug/ml、6ug/ml、15ug/ml各進(jìn)行三次檢測(cè)試驗(yàn)；得出的檢測(cè)數(shù)據(jù)如下表4所示：

表4，李四在2024.05.20對(duì)3種不同EO濃度檢測(cè)數(shù)據(jù)匯總

 

從數(shù)據(jù)上可以看出RSD＜5%，回收率在85%~115%，符合要求；

 

綜合以上兩種情景來看，該驗(yàn)證的中間精密度符合要求；

 

3-耐用性/再現(xiàn)性

 

分析方法的耐用性是相同的樣品在不同的條件下測(cè)定結(jié)果的再現(xiàn)性程度，不同的條件包括：不同的實(shí)驗(yàn)室、不同的分析人員、不同的儀器、不同的試劑批、不同的分析用時(shí)、不同的試驗(yàn)溫度、不同日期等耐用性通常表示為分析方法的結(jié)果不受試驗(yàn)操作和試驗(yàn)環(huán)境因素變化的影響，是指在正常預(yù)期的不同條件下,不同實(shí)驗(yàn)室和不同分析人員的試驗(yàn)結(jié)果再現(xiàn)性的一種程度。由于實(shí)驗(yàn)室在引進(jìn)新的色譜柱或新方法時(shí)要進(jìn)行方法確認(rèn),這種確認(rèn)可以結(jié)合不同的分析者、不同的日目期、不同的儀器等來進(jìn)行。如果已經(jīng)完成了中間精密度評(píng)定，一般不再進(jìn)行再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，這里不展開舉例進(jìn)行闡述；實(shí)驗(yàn)室間的研究比較對(duì)本部分來說并不重要；

 

三：線性

 

線性是用來測(cè)量方法響應(yīng)與被測(cè)物質(zhì)濃度的相關(guān)性。線性宜根據(jù)所使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的范圍來確定宜至少使用5種濃度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)濃度對(duì)峰面積或峰高的回歸分析，分析人員宜確定校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的線性以及斜率和截距的再現(xiàn)性。標(biāo)準(zhǔn)曲線的最小相關(guān)系數(shù)宜為0.95；

以下小編以同一人員在不同時(shí)間對(duì)EO標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合圖進(jìn)行線性比比比較，如下所述：

情景如下：張三在2024.06.01繪制了一條EO標(biāo)準(zhǔn)曲線1，在2024.06.10繪制了一條EO標(biāo)準(zhǔn)曲線2，如下數(shù)據(jù)所述：

表5，EO濃度與平均峰面積數(shù)據(jù)

圖2，EO標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合圖1

 

表6，EO濃度與平均峰面積數(shù)據(jù)

圖3，EO標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合圖2

從以上兩條EO標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中可以看出標(biāo)準(zhǔn)曲線的最小相關(guān)系數(shù)R²＞0.95，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求；

 

四：方法檢出限（MDL）

 

方法檢出限是具有適宜置信度所能檢出的最低量。檢出限可通過分析已知濃度的被測(cè)物并確定能被可靠檢測(cè)出的最低水平來確定。

 

有多種方法確定方法檢出限,下列方法以外的方法也可能是可接受的。具體測(cè)試方法見GB/T 16886.7-2015-B2.5章節(jié)；

 

五：定量限（QL）

 

定量限是用已知濃度的被測(cè)物確定的、具有可接受的準(zhǔn)確度和精密度所能定量測(cè)定的最低水平有多種方法確定定量限,下列方法以外的方法也可能是可接受的；具體測(cè)試方法見GB/T 16886.7-2015-B2.6章節(jié)。

 

結(jié)語

 

以上內(nèi)容小編基于數(shù)據(jù)的假設(shè)闡述EO殘留測(cè)試方法學(xué)驗(yàn)證要點(diǎn)，實(shí)際做該方法學(xué)驗(yàn)證時(shí)需要具體分析測(cè)試數(shù)據(jù)并得出合理的結(jié)論。