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     3D打印技術具有數(shù)字制造、降維制造、直接制造和快速制造等優(yōu)點，可快速而精密地制造出復雜形狀的零件。GH3536合金是一種添加了鈷和鎢的鎳基高溫合金，在高溫時表現(xiàn)出良好的耐腐蝕性，特別是在1200℃高溫時具有優(yōu)秀的抗氧化性能。目前，3D打印GH3536合金制件在燃燒室噴嘴、噴油桿芯等熱端部件上的應用正成為航空發(fā)動機研制的重點研究對象。

     鎳基合金制件的成分對其性能影響較大，因而準確測定各元素的含量并嚴格控制在合格范圍內(nèi)尤為關鍵。文獻建立了測定高溫合金中高含量鎳元素的乙二胺四乙酸滴定分析法。文獻系統(tǒng)研究了基體元素和共存元素對分析元素譜線的光譜干擾情況，建立了測定鎳基合金元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）。但濕化學分析法和ICP-AES均要對樣品進行溶解，由于鎳基合金具有優(yōu)良的耐腐蝕能力，溶樣困難且操作繁瑣，導致檢測周期較長。文獻對國內(nèi)外測定鎳基合金中化學元素的分析方法進行調(diào)研，指出了鎳基合金中元素的分析方法逐漸從化學分析、單一的元素分析不斷向儀器分析、多元素同時分析的方向發(fā)展，并展望了鎳基合金中元素分析方法的研究方向，將在開發(fā)快速、高準確度、高靈敏度、高度自動化的方法及儀器等方面有所突破?；鸹ㄔ丛影l(fā)射光譜法具有樣品前處理簡單、多種元素可同時測定的優(yōu)點。文獻采用直讀光譜儀直接測定鎳基合金中9種合金元素，方法具有良好的精密度和準確度。3D打印技術不斷被推廣應用，但目前仍然采用溶解制件的方法進行成分分析，關于3D打印鎳基高溫合金成分快速分析的研究卻仍然沒有進展。本文基于直讀光譜儀的鎳基通用曲線，使用內(nèi)控標準化樣品進行漂移校正，比較了不同類型標準樣品和不同校正模式的測定結果，提出了3D打印GH3536合金制件成分的快速分析方法。

1、試驗方法

1.1 校準曲線的校正

     自建校準曲線要求采用與待測試樣牌號一致的標準物質(zhì)，而GH3536合金的成套標準物質(zhì)難以采購獲得，故采用控制試樣法建立校準曲線，在鎳基通用曲線上，采用類型標準樣品參與曲線的回歸，再利用指定的校正模式對結果進行補償，得到分析結果。具體如下：

     在鎳基通用曲線上，以編號分別為01~06的6塊內(nèi)控標準化樣品作為高、低濃度水平的標準樣品進行漂移校正。用磨樣機將內(nèi)控標準化樣品表面制成紋路一致且平整的分析面，建議間歇性操作，以免分析面過熱發(fā)生氧化。磨樣完成后，待表面冷卻至室溫后依次放到直讀光譜儀上激發(fā)，檢查元素測定值的相對標準偏差（RSD，n=5），選取RSD小于2.0%的4個有效點，即完成校準曲線的漂移校正。同法處理類型標準樣品，采用與試驗用樣品同批次的3D打印GH3536合金樣品S01作為類型標準樣品，來修正樣品與參與校準曲線繪制的標準樣品之間因組織結構和化學組成不一致而引起的測定結果偏差，完成校準曲線的類型標準化校正。

1. 2 樣品測定

     將樣品經(jīng)磨樣機研磨，得到紋路一致、平整的表面，冷卻至室溫后，置于直讀光譜儀激發(fā)臺上，在儀器工作條件下進行測定。

   同時采用ASTM E 354-21e1 Standard Test  Methods for Chemical Analysis of High-Temperature, Electrical, Magnetic, and Other Similar Iron, Nickel, and Cobalt Alloys中濕化學分析法測定3D打印GH3536合金樣品S01和實際樣品中鉻、鈷、鉬、鐵、硅、磷的含量；采用ASTM E 2594-20 Standard Test Method for Analysis of Nickel Alloys by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (Performance-Based)中ICP-AES測定3D打印GH3536合金樣品S01和實際樣品中鎢、錳、銅、鈦的含量；采用 ASTM E 1019-18 Standard Test Methods for Determination of Carbon, Sulfur, Nitrogen, and Oxygen in Steel and in Iron, Nickel, and Cobalt Alloys中原子吸收光譜法測定3D打印GH3536合金樣品S01和實際樣品中碳、硫的含量，并與本方法測定結果進行對比。以下將濕化學分析法、ICP-AES和原子吸收光譜法簡稱“常規(guī)法”。常規(guī)法測定S01中元素含量簡稱為已知值。

2、結果討論

2.1 漂移校正后校準曲線的可行性驗證

      采用漂移校正后的鎳基通用校準曲線測試GH3536合金標準物質(zhì)BS H3C和3D打印GH3536合金樣品S01，并將測試結果與BS H3C認定值、S01已知值進行比較，結果見表1。

表1 漂移校正后校準曲線的可行性驗證結果

     由表1可知：采用漂移校正后的鎳基通用校準曲線測試BS H3C時，測定值與認定值一致；測試S01時，鐵、錳、鉬、鈦的測定值能看出由于組織結構不同帶來的影響，而大部分元素的測定值與常規(guī)法得到的已知值基本一致。說明采用漂移校正后的鎳基通用校準曲線及儀器工作參數(shù)進行測試基本可行。

2. 2 類型標準樣品和校正模式的選擇

     類型標準化校正模式包括旋轉模式和平移模式，分別采用公式（1）和公式（2）進行校正。

     試驗選擇BS H3C和S01作為類型標準樣品，選取旋轉校正模式和平移校正模式分別對某樣品測定4次，并與常規(guī)法所得結果進行對比，結果見表2。

表2 類型標準化校正后的測定結果

     由表2可知：選擇平移校正模式時，以S01為類型標準樣品時的碳、鉬、鐵、錳和磷等元素的測定結果優(yōu)于以BS H3C為類型標準樣品時的；選擇旋轉校正模式時，以S01為類型標準樣品時的錳、磷和硅元素的測定結果優(yōu)于以BS H3C為類型標準樣品時的；選擇S01作為類型標準樣品時，旋轉校正和平移校正模式的測定結果基本一致。綜上，在進行3D打印GH3536合金制件成分分析時，選擇3D打印GH3536 合金樣品S01作為類型標準樣品，選用旋轉或平移校正模式均可。

2.3 精密度和準確度試驗

     按照試驗方法對樣品平行測定8次，計算測定值的RSD，并與常規(guī)法所得結果進行對比，結果見表3。

表3 精密度與準確度試驗結果（n=8）

     由表3可知：測定值的RSD為 0.23%~2.8%，表明方法具有良好的精密度，能滿足3D打印GH3536合金制件的分析要求；測定值與常規(guī)法測定結果基本一致，說明本方法的準確度較高。

3、試驗結論

     本文提出了直讀光譜法快速分析 3D打印GH3536合金制件中12種元素含量的方法。基于鎳基通用曲線，采用內(nèi)控標準化樣品進行漂移校正，采用定值的3D打印 GH3536合金作為類型標準樣品進行類型標準化校正，實現(xiàn)了3D打印GH3536合金中多元素含量的測定。方法準確度、精密度較高，可應用于3D打印GH3536合金制件的成分分析。

作者：樊婕，苗慧慧，曹桂松，徐照華，何艷麗

單位：中國航發(fā)商用航空發(fā)動機有限責任公司

來源：《理化檢驗-化學分冊》2024年第5期