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     水是生命之源，但隨著經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展，環(huán)境水體污染也日趨嚴(yán)重。除了金屬元素和有機(jī)污染物外，水中的陰離子鹽，如硼酸鹽、硫酸鹽、氯化物、碘化物、磷酸鹽、溴化物、鉻酸鹽也是重要的污染源。為此，GB 5749— 2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對飲用水中一些陰離子鹽的含量提出了嚴(yán)格的限定。目前，水中陰離子含量的測定方法主要有滴定法、分光光度法和離子色譜法，但對于這7種陰離子需要采用不同的分析方法，耗時(shí)耗力。而電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）作為元素分析的重要工具，具有分析快速、靈敏度高、檢出限低以及可同時(shí)檢測多種元素等優(yōu)點(diǎn)。雖然氯、溴、硫、磷、碘這些元素的第一電離能均較大，在等離子體中只有少部分發(fā)生電離，但由于ICP-MS的高靈敏度和強(qiáng)抗干擾性，仍能實(shí)現(xiàn)較低的檢出限。因此，研究人員提出了ICP-MS同時(shí)測定飲用水中7種陰離子鹽含量的方法，并取得了令人滿意的結(jié)果。

1、試驗(yàn)方法

     取100mL清潔水樣，加入1.0mL氨水堿化，經(jīng)0.45μm水系濾膜過濾后直接按照儀器工作條件測定；較渾濁的水樣以轉(zhuǎn)速8000r·min−1離心5min，取上清液，經(jīng)0.45μm水系濾膜過濾，按照儀器工作條件進(jìn)行測定。通過三通在線引入標(biāo)準(zhǔn)溶液、水樣、混合內(nèi)標(biāo)溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

2、結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)譜干擾及消除

      試驗(yàn)中監(jiān)測離子32S+主要受到16O2+的 多原子離子干擾，而31P+會(huì)受到14N16O1H+、15N16O+和14N17O+的強(qiáng)背景干擾。試驗(yàn)采用碰撞反應(yīng)池氧氣反應(yīng)模式來消除干擾，32S+和31P+分別與氧氣反應(yīng)，生成產(chǎn)物離子32S16O+和31P16O+，通過監(jiān)測這兩種產(chǎn)物離子（m/z分別為48和47），不僅避免了干擾，而且由于與氧氣反應(yīng)效率較高，可以獲得較高的靈敏度。同時(shí)，由于飲用水基體相對簡單，35Cl+、11B+、79Br+、52Cr+、127I+受到的干擾較少，因此試驗(yàn)采用效果較好的碰撞反應(yīng)池氧氣反應(yīng)模式來消除質(zhì)譜干擾。

2.2 氧氣流量的選擇

      試驗(yàn)考察了反應(yīng)氣不同氧氣流量對樣品檢測靈敏度的影響。結(jié)果顯示：隨著氧氣流量的增加，32S+、31P+與氧氣結(jié)合生成的32S16O+、31P16O+增 多，檢測靈敏度快速提高；當(dāng)氧氣流量為0.45mL·min−1時(shí)，信號強(qiáng)度達(dá)到最大值，但此時(shí)35Cl+、11B+、79Br+、52Cr+、127I+與氧氣的反應(yīng)效率很低，不足以產(chǎn)生足夠的含氧離子用以檢測，較高的氧氣流量使這些離子與氧氣發(fā)生碰撞的概率更大，導(dǎo)致動(dòng)能損失，檢測靈敏度降低。為兼顧及平衡各離子的檢測靈敏度，試驗(yàn)選擇氧氣流量為0.10mL·min−1。

2.3 記憶效應(yīng)的消除

     I?在硝酸基質(zhì)中容易生成碘化氫或氧化成氣態(tài)碘，殘留在霧化室內(nèi)壁和底部廢液中，在檢測過程中蒸發(fā)出來而造成嚴(yán)重的記憶效應(yīng)，但在堿性溶液中則無此現(xiàn)象。類似地，硼的記憶效應(yīng)同樣嚴(yán)重。研究表明用稀氨水溶液清洗可以消除記憶效應(yīng)。因此，試驗(yàn)選擇1%氨水溶液作為稀釋介質(zhì)。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和測定下限

      按試驗(yàn)方法測定溴、硼、硫、磷、氯、碘和六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以監(jiān)測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得線性范圍、線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表 1。

表1 線性參數(shù)、檢出限和測定下限

     以1%氨水溶液為空白溶液，按試驗(yàn)方法平行測定11次，計(jì)算各元素測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差（s），以3倍和10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限（3s）和測定下限（10s），結(jié)果見表1。

2.5 精密度試驗(yàn)

     按試驗(yàn)方法對堿化后的加標(biāo)水樣（氯加標(biāo)量為1.0mg·L−1，鉻和碘加標(biāo)量為0.02mg·L−1，其他元素均為0.1mg·L−1）平行測定6次，計(jì)算測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見表2。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=6）

      由表2可知，各元素測定值的RSD為1.0%~ 2.7%，表明方法具有較好的精密度。

2.6 回收試驗(yàn)

     對堿化后的飲用水樣品進(jìn)行低、中、高3個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)濃度水平平行測定6次，計(jì)算回收率，結(jié)果見表3。

表3 回收試驗(yàn)結(jié)果

2.7 樣品分析

     選取2份自來水、1份桶裝水和1份純凈水樣品，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表4。

表4 樣品分析結(jié)果

     結(jié)果顯示，4份水樣均未檢出磷酸鹽和鉻酸鹽，自來水中硫酸鹽和氯化物含量較高。4種水樣中7種陰離子鹽含量均符合GB 5749—2022要求。

3、試驗(yàn)結(jié)論

      本文提出了ICP-MS同時(shí)測定飲用水中硼酸鹽、硫酸鹽、氯化物、碘化物、磷酸鹽、溴化物、鉻酸鹽等7種陰離子鹽含量的方法。采用1%氨水溶液作為稀釋介質(zhì)，可有效降低記憶效應(yīng)；利用碰撞反應(yīng)池氧氣反應(yīng)模式去除質(zhì)譜干擾。方法操作簡便，靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度均較好，并對實(shí)際樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果能夠滿足飲用水中陰離子鹽的限量要求。

作者：陳榮樂，徐陸妹，李 峰，徐迪偉

單位：杭州市蕭山區(qū)疾病預(yù)防控制中心

來源：《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊》2024年第5期