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導 讀

開發(fā)頂空分析方法時，頂空瓶中的樣品量會對分析方法的靈敏度造成一定影響，需要根據(jù)分析要求調整樣品量。

解答

為考察這個問題，我們首先需要要了解一下頂空分析的方法原理。如圖所示，當頂空 體系達到平衡狀態(tài)之后，目標物質分布于頂空瓶中的氣體和液體兩相之中，VG 為氣相體積， VS 為液相體積。

定義 K 為分配系數(shù)，意義如下：

Cs：組分在氣相中的濃度， Cg：組分在液相中的濃度 另外定義 β 為相比，意義如下：

樣品開始溶解在原始溶液（尚未進行氣液分配）時的濃度為 C0，那么有公式如下：

進而得出如下關系：

由公式可以看出，組分在氣相中的濃度受到相比和分配系數(shù)的綜合影響。頂空樣品量的增 加，未必一定會顯著增加色譜峰響應。當 K>>β，增加頂空瓶中的加樣量，對色譜峰響應的影響比較小，峰面積的增加就會不太 顯著，例如乙醇-水的分析體系。當 K<<β，增加頂空瓶中的樣品量，對色譜峰響應的影響就會比較大，峰面積的增大就會 比較顯著，例如正己烷-水的分析體系