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納米壓痕(又稱深度敏感壓痕)測(cè)試技術(shù)是一種可提供高分辨率連續(xù)載荷和位移測(cè)試的材料表面力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)，可以通過(guò)對(duì)各類小型化、薄膜化器件或塊體材料不同顯微組織進(jìn)行壓入試驗(yàn)，來(lái)獲得其彈性模量、硬度、屈服強(qiáng)度、加工硬化指數(shù) 等力學(xué)性能參數(shù)，已成為一種在微納米尺度上評(píng)價(jià)材料局部力學(xué)性能最有效的方法。納米壓痕測(cè)試的壓痕深度一般在10~1000nm，與常規(guī)的鋼材力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)相比，其對(duì)試樣的表面粗糙度及殘余應(yīng)力要求較高。較大的表面粗糙度會(huì)導(dǎo)致測(cè)試定位零點(diǎn)、載荷和深度等參數(shù)出現(xiàn)偏差，極大地影響納米級(jí)壓痕深度，表面殘余應(yīng)力的存在會(huì)導(dǎo)致壓痕深度和塑性位移量減小，使得載荷-位移曲線失去真實(shí)性。所以，在進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)前，需要對(duì)試樣進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光、電解拋光等處理，以消 除表面殘余應(yīng)力并獲得較小的表面粗糙度。

珠光體和鐵素體是鋼中最常見(jiàn)的兩種顯微組織，珠光體為滲碳體與鐵素體在納米尺度上相間分布的片層狀組織。鐵素體的電極電位較低，在電解拋光過(guò)程中會(huì)優(yōu)先腐蝕而產(chǎn)生 “凹陷”，滲碳體則相對(duì)“凸出”，這就意味著電解拋光后珠光體組織的表面粗糙度會(huì)增大，進(jìn)而影響納米壓痕測(cè)試的準(zhǔn)確性。電解液濃度和電解電壓是影響鋼材電解拋光質(zhì)量的關(guān)鍵參數(shù)。目前，尚無(wú)上述電解拋光參數(shù)對(duì)含珠光體組織鋼材納米壓痕測(cè)試結(jié)果影響的相關(guān)報(bào)道。為此，作者以含珠光體組織的HRB600熱軋帶肋高強(qiáng)鋼筋為研究對(duì)象，研究了電解液濃度和電解電壓對(duì)電解拋光后試樣納米壓痕測(cè)試結(jié)果的影響，分析了珠光體表面粗糙度對(duì)納米壓痕測(cè)試結(jié)果的影響機(jī)制，獲得了合適的電解拋光條件，以期為含珠光體組織材料的電解拋光工藝優(yōu)化提供參考。

1. 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為直徑20mm的HRB600熱軋帶肋高強(qiáng)鋼筋，由國(guó)內(nèi)某鋼廠提供，主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%) 為 0.27C, 0.73Si, 1. 55Mn, ≤0. 025P/S，0.152V，0.015Nb，余Fe；其組織為珠光體+鐵素體。在試驗(yàn)鋼筋上沿徑向切取尺寸為10mm×4mm×1.5mm的長(zhǎng)方體試樣，依次采用 600#，1000#，2000#砂紙?jiān)赮MP-2型圓盤磨拋機(jī)上進(jìn)行機(jī)械研磨，然后采用粒徑分別為3，1μm的金剛石拋光劑進(jìn)行拋光，最后進(jìn)行電解拋光，電解液為高氯酸乙醇溶液，高氯酸體積分?jǐn)?shù)分別為20%，10%，電解電壓分別為 20,15V，電流為3A，電解時(shí)間為6s，溫度為室溫。采用CX40M型光學(xué)顯微鏡和Dimension Icon型原子力顯微鏡(AFM) 觀察電解拋光后試樣的顯微組織和三維形貌，采用 NanoScope Analysis2.0軟件計(jì)算珠光體組織的表面粗糙度。在配備了NHT3型納米壓痕測(cè)試儀和MCT3型微觀組合測(cè)試儀的Step500型表面力學(xué)測(cè)試平臺(tái)上進(jìn)行納米壓痕測(cè)試，使用 Berkovich三棱錐金剛石壓頭，采用載荷控制檢測(cè)分析循環(huán)，最大載荷為10mN，保載時(shí)間為 10s。根據(jù)測(cè)得的載荷-位移曲線獲得彈性模量 E、屈服強(qiáng)度σy、應(yīng)變硬化指數(shù)n和納米硬度H。

2、  試驗(yàn)結(jié)果與討論

2. 1   電解拋光后的顯微組織

由圖1可見(jiàn)：電解拋光后試樣中深黑褐色區(qū)域?yàn)橹楣怏w組織，白色區(qū)域?yàn)殍F素體組織，二者因腐蝕程度不同而呈現(xiàn)不同襯度; 當(dāng)電解液中高氯酸的體積分?jǐn)?shù)為 20%、電解電壓為20V時(shí)，珠光體組織和鐵素體組織具有較大的襯度差異，當(dāng)電解電壓降低至 15V時(shí)，珠光體組織襯度減小，二者襯度差異減小，說(shuō)明電壓較小時(shí)電解腐蝕程度較小;在相同電解電壓下，電解液中高氯酸含量較低時(shí)珠光體組織的襯度較小，即電解腐蝕程度較小；當(dāng)電解液中高氯酸的體積分?jǐn)?shù)為10%、電解電壓為15V時(shí)，珠光體組織襯度最小，電解腐蝕程度最小。

圖1 不同高氯酸體積分?jǐn)?shù)電解液和電解電壓下電解拋光后試樣的顯微組織

2.2  表面粗糙度

在電解液中高氯酸的體積分?jǐn)?shù)為10%、電壓為15V條件下電解拋光后，試樣中珠光體的二維和三維形貌如圖 2(a) 、圖 2(b) 所示，圖中深色區(qū)域高度較低，為珠光體中的鐵素體，亮色區(qū)域高度較高，為珠光體中的滲碳體片層。在二維照片中選擇某一直線區(qū)域，可以得到該直線區(qū)域的高度剖面圖，如圖2(c)所示，其波峰為滲碳體片層高度，波谷為鐵素體基體高度，由此可以計(jì)算得到珠光體的表面粗糙度。當(dāng)珠光體的電解腐蝕程度較大時(shí)，滲碳體與 鐵素體的垂直高度差較大，即珠光體表面粗糙度較大。

圖2 電解液中高氯酸體積分?jǐn)?shù)為10%和電壓為15V下電解拋光后珠光體的AFM 形貌和直線所示位置的高度剖面圖 

由表1可知：當(dāng)電解液中高氯酸體積分?jǐn)?shù)和電解電壓較大時(shí)，珠光體組織中滲碳體片層與鐵素體基體的平均高度差較大，珠光體組織的表面粗糙度較大。

表 1  不同高氯酸體積分?jǐn)?shù)電解液和電解電壓下電解 拋光后珠光體的表面粗糙度

2.3   納米壓痕結(jié)果

由圖3可知：當(dāng)電解液中高氯酸體積分?jǐn)?shù)為20%、電解電壓為 20V時(shí)，珠光體組織的納米壓痕載荷-位移曲線在位移為 0~100nm時(shí)出現(xiàn)平臺(tái)，即位移增加但載荷不變，而鐵素體位移約為25nm時(shí)，載荷開(kāi)始隨著位移增加而增大，其載荷-位移曲線在75nm處出現(xiàn)臺(tái)階式上升；當(dāng)電解液中高氯酸體積分?jǐn)?shù)為10%、電解電壓為15V時(shí)，珠光體的載荷-位移曲線沒(méi)有出現(xiàn)平臺(tái)，載荷隨位移增加而增加。平臺(tái)的出現(xiàn)會(huì)導(dǎo)致載荷-位移曲線失真，并且使壓痕過(guò)深，造成納米硬度和彈性模量測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。此外，臺(tái)階式上升由鐵素體取向引起，與電解腐蝕無(wú)關(guān)。

圖3 不同高氯酸體積分?jǐn)?shù)電解液和電解電壓下電解拋光后珠光體和鐵素體的載荷-位移曲線

由表2可知：當(dāng)電解液中高氯酸體積分?jǐn)?shù)為20%、電解電壓為20V時(shí)(強(qiáng)腐蝕條件) ，試樣中珠光體組織的納米硬度低于鐵素體，這與實(shí)際不符，而且珠光體的載荷-位移曲線加載段曲率與電解液中高氯酸體積分?jǐn)?shù)10%、電解電壓15V(弱腐蝕條件)條件下的存在數(shù)量級(jí)差異，彈性模量和屈服強(qiáng)度也存在較大差異；在電解液中高氯酸體積分?jǐn)?shù) 20%、電解電壓20V條件下電解拋光后，試樣中鐵素體的納米壓痕測(cè)試結(jié)果和在高氯酸體積分?jǐn)?shù)10%、電解電壓15V下電解拋光后相差較小。綜上可知，試樣表面電解腐蝕程度嚴(yán)重會(huì)直接導(dǎo)致納米壓痕測(cè)試失真，且珠光體受電解腐蝕的影響更大。

表2 不同高氯酸體積分?jǐn)?shù)電解液和電解電壓下電解拋光后珠光體和鐵素體的納米壓痕測(cè)試結(jié)果

在電解拋光過(guò)程中，珠光體組織中的滲碳體因電極電位較高而腐蝕程度較低，鐵素體則腐蝕程度較高，因此電解拋光后滲碳體凸出成為高峰，鐵素體凹陷成為深谷。測(cè)試時(shí)壓頭落在高峰，會(huì)在作用力下發(fā)生滑移，落在深谷，則會(huì)懸空，兩種情況均會(huì)導(dǎo)致定位零點(diǎn)難以精準(zhǔn)確定，表現(xiàn)為載荷-位移曲線出現(xiàn)平臺(tái)。因此，試樣的表面粗糙度會(huì)直接影響測(cè)試定位零點(diǎn)的確定，從而影響納米壓痕測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)試樣在弱腐蝕條件下電解拋光后，其表面粗糙度相對(duì)較小，納米壓痕測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確?；诖耍琀RB600熱軋帶肋高強(qiáng)鋼筋的推薦電解拋光條件為高氯酸乙醇電解液中高氯酸的體積分?jǐn)?shù)為10%，電解電壓為15 V，電流為 3 A，電解時(shí)間為6s，溫度為室溫。

3、 結(jié)  論

(1) 電解拋光后 HRB600熱軋帶肋高強(qiáng)鋼筋中的珠光體組織呈深黑褐色，鐵素體組織呈白色，當(dāng)電解液中高氯酸的體積分?jǐn)?shù)為20%、電解電壓為 20V 時(shí)，兩者的襯度差異較大，說(shuō)明電解腐蝕程度較大。

(2) 當(dāng)電解液濃度和電解電壓較大時(shí)，珠光體中滲碳體與鐵素體的平均高度差較大，珠光體表面粗糙度較大；較大的表面粗糙度導(dǎo)致納米壓痕測(cè)試時(shí)定位零點(diǎn)難以精準(zhǔn)確定，所得載荷-位移曲線出現(xiàn)平臺(tái)，納米壓痕測(cè)試結(jié)果失真。

(3) HRB600熱軋帶肋高強(qiáng)鋼筋的推薦電解拋光條件為電解液高氯酸乙醇溶液中高氯酸的體積分?jǐn)?shù)為10%，電解電壓為15V，電流為3A，電解時(shí)間為 6s，溫度為室溫。