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摘 要： 采用硝酸、氫氟酸溶解鎳基高溫合金試樣，建立石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎳基高溫合金中鎘元素含量。采用灰化溫度500 ℃，原子化溫度1 200 ℃，對(duì)鎳基高溫合金試樣進(jìn)行測(cè)定。鎘元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1～20.0 μg/g范圍內(nèi)與其吸光度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照和加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度，方法檢出限和定量限分別為0.002 9、0.01 μg/g，樣品加標(biāo)回收率為91.8%～107.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.5%（n=11）。該方法靈敏度高，準(zhǔn)確性好，適用于鎳基高溫合金中鎘元素的質(zhì)量控制。

 

關(guān)鍵詞： 石墨爐原子吸收光譜法； 鎳基高溫合金； 鎘含量

 

 

鎳基高溫合金由于其擁有優(yōu)異的抗氧化、蠕變和抗疲勞等力學(xué)性能而被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端零部件的生產(chǎn)制造中[1?4]。高溫合金中的痕量元素對(duì)于主量元素(如鎳、鈷、鉻、鉬、鋁、鈦、鈮、鉭、鎢、鉿和錸)可能存在協(xié)同效應(yīng)，鎘元素是鎳基高溫合金材料規(guī)范中的控制元素，原材料及冶煉工藝中引入的鎘元素會(huì)對(duì)高溫合金的抗疲勞和抗氧化性能等產(chǎn)生不利影響[5-6]。

目前鎳基高溫合金中鎘元素的檢測(cè)有電感耦合等離子原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法、石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、分光光度法、原子熒光光譜法等。其中ICP-AES法線性范圍寬、測(cè)定速度快，但該方法不適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于2 μg/g的鎘元素測(cè)定[7-9]。電感耦合等離子體質(zhì)譜法靈敏度高、檢出限低，但鎳基高溫合金中的共存主量元素Mo的同位素峰會(huì)引起多原子離子質(zhì)譜干擾，需要經(jīng)基體分離或使用串聯(lián)質(zhì)譜才能應(yīng)用于鎘元素檢測(cè)[10-13]。原子熒光光譜法測(cè)定鎘元素需要通過(guò)氫化物發(fā)生法進(jìn)行測(cè)定，方法過(guò)程復(fù)雜且存在一定的安全隱患。使用分光光度法進(jìn)行測(cè)量需要冗長(zhǎng)的樣品處理步驟，需大量化學(xué)試劑完成鎘元素形態(tài)轉(zhuǎn)化，對(duì)操作人員的操作能力和技術(shù)水平要求高，檢測(cè)總周期長(zhǎng)[14]。

石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)法具有靈敏度高、檢出限低、光譜干擾小等特點(diǎn)，目前在金屬材料檢測(cè)、礦產(chǎn)冶煉、水環(huán)境分析、食品分析等諸多領(lǐng)域都有較多應(yīng)用[15-18]。在鎳基高溫合金的檢測(cè)中，鉛、鉍、銀、銅、硒、銦、鎵、砷、錫、碲、鉈等微量及痕量元素都能夠應(yīng)用石墨爐原子吸收法進(jìn)行測(cè)定。目前采用GFAAS法對(duì)鎘元素進(jìn)行測(cè)定的有GJB 8781.14—2015，該方法需要使用甲基異丁基酮萃取分離的方式分離基體，操作步驟繁瑣且不利于檢測(cè)人員職業(yè)健康。筆者采用石墨爐原子吸收光譜法直接對(duì)鎳基高溫合金中的鎘元素含量進(jìn)行檢測(cè)，樣品處理方法簡(jiǎn)便，無(wú)需分離干擾元素，檢出限為0.002 9 μg/g，線性范圍為0.1～20.0 μg/g。該方法可在實(shí)際檢測(cè)中應(yīng)用于鎳基高溫合金中鎘元素含量的分析，能夠滿足鎘元素痕量檢測(cè)的任務(wù)需求。

 

 

1、 實(shí)驗(yàn)部分

 

 

1.1 主要儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀：PinAAcle 900T型，美國(guó)珀金埃爾默儀器有限公司。

硝酸、氫氟酸：均為優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為67%、40%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 μg/mL。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSB G 62040-90，介質(zhì)為10% HCl，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。使用時(shí)用鹽酸稀釋至100、10、1、0.1、0.01 μg/mL。

鎳基體溶液：20 mg/mL。稱取10 g純鎳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)，置于300 mL燒杯中，加入30 mL水、30 mL硝酸，低溫加熱至溶解完全，補(bǔ)加20 mL硝酸，冷卻后移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

基體改進(jìn)劑：將10.00 mg/mL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液、10.00 mg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、水、硝酸按體積比2∶1∶16∶1混合后儲(chǔ)存于具蓋試劑瓶中。

純水機(jī)：Milli-Q型，美國(guó)密理博公司。

鎳基高溫合金樣品：編號(hào)為K3-1、K3-5，北京航空材料研究院。

實(shí)驗(yàn)用水：高純水，電阻率不小于18 MΩ·cm。

1.2 儀器工作條件

燈電流：230 mA；灰化溫度：500 ℃；原子化溫度：1 200 ℃；讀數(shù)時(shí)間：3 s；重復(fù)測(cè)量次數(shù)：2。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

按表1稱取鎳基高溫合金樣品(精確至0.000 1 g)于100 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5 mL H2O、3 mL硝酸、1 mL氫氟酸，置于電爐上加熱至反應(yīng)停止，用少量水吹洗蓋子和杯壁，低溫加熱至試料溶解完全，取下，冷卻后移入相應(yīng)體積塑料容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，得樣品溶液。

表1   稱樣質(zhì)量及試液體積

Tab. 1   Sample weights and volume of solutions

 

1.3.2 溶液配制

鎘系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取10.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸，用水稀釋到刻度，混勻，并逐級(jí)稀釋，得到100、10、1、0.1、0.01 μg/mL的鎘系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

鎘系列校準(zhǔn)工作溶液：按1.3.1同步制備數(shù)份試劑空白溶液，分別移入相應(yīng)體積塑料容量瓶中，加入鎳基體溶液，其加入量應(yīng)使系列溶液中鎳含量與樣品溶液中的鎳含量基本一致，根據(jù)試樣中鎘元素的含量范圍，按表2在容量瓶中分別加入不同量的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成鎘系列校準(zhǔn)工作溶液。

表2   鎘系列校準(zhǔn)工作溶液

Tab. 2   Serials standard working solution

 

1.3.3 樣品測(cè)定

將系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣品溶液依次放入石墨爐原子吸收光譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器，移取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液各20 μL，基體改進(jìn)劑5 μL，置于石墨管中，使用鎘228.8 nm空心陰極燈，在1.2儀器工作條件下測(cè)定鎘元素的吸光度。利用吸光度值與質(zhì)量分?jǐn)?shù)擬合校準(zhǔn)曲線，以校準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中鎘元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

 

 

2、 結(jié)果與討論

 

 

2.1 試樣消解方式的選擇

樣品的溶解完全是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的必要條件。分別采取了HCl+HNO3、HCl+HNO3+HF和H2O+HNO3+HF三種酸體系對(duì)試樣進(jìn)行消解。鎳基高溫合金中含有多種高熔點(diǎn)元素，如鈮、鎢、鉭、鉻、鉬等，因此需加熱方能溶解試樣，消解時(shí)需加熱處理。溶解過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，使用HCl+HNO3+HF和H2O+HNO3+HF均能將試樣充分消解，但使用HCl+HNO3體系，試樣停止反應(yīng)后，燒杯底部存留白色顆粒狀不溶物，可能是鎢、鉭等元素水解造成的，必須使用氫氟酸絡(luò)合鎢，防止鎢、鉭等元素水解析出。

將消解的樣品溶液進(jìn)行測(cè)量時(shí)發(fā)現(xiàn)，使用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎳基高溫合金中的鎘含量，會(huì)受金屬氯化物的影響。結(jié)果顯示，使用HCl+HNO3+HF溶解的試樣受背景影響大，在228.80 nm處鎘元素的特征吸收峰釋放曲線波動(dòng)大；使用H2O+HNO3+HF溶解的試樣，在228.80 nm處鎘元素的特征吸收峰強(qiáng)，峰型完整。試驗(yàn)表明，對(duì)于鎳基高溫合金，使用5 mL水、3 mL硝酸、1 mL氫氟酸的配比進(jìn)行試樣消解時(shí)，樣品溶解較為完全、無(wú)殘留不溶物，且吸收峰強(qiáng)度比較高。

2.2 共存元素及鎳基體對(duì)鎘的測(cè)定影響

待測(cè)元素的分析線應(yīng)在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下免受光譜干擾、有足夠的線性范圍、靈敏度高。試驗(yàn)表明，在選定工作條件下，含鎘為2.0 ng/mL的溶液中，以1 mg/mL的鉻元素、1 mg/mL的鈷元素、1 mg/mL的鎢元素、0.6 mg/mL的鋁元素、0.3 mg/mL的鈦元素、0.5 mg/mL的鉬元素、0.8 mg/mL的鉭元素、0.6 mg/mL的鈮元素、0.6 mg/mL的錸元素、0.6 mg/mL的釕元素、0.1 mg/mL的鉿元素、0.1 mg/mL的釩元素以及6 mg/mL的鎳元素，進(jìn)行共存元素的光譜干擾試驗(yàn)。

使用上述系列單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎘元素228.80 nm分析線做譜線干擾分析。鎳基高溫合金中的常見(jiàn)主量元素鉻、鋁、鈦、鎢、鉬、鈮、鉭、錸、釕、鉿、釩對(duì)鎘的228.80 nm譜線均無(wú)干擾，鎘元素的測(cè)量干擾微小，在實(shí)驗(yàn)方法中不予考慮。

2.3 灰化溫度的選擇

使用含有鎳基體溶液、Pd(NO3)2和Mg(NO3)2基體改進(jìn)劑的2 ng/mL的校準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行灰化溫度優(yōu)化。設(shè)置灰化溫度分別為200、300、400、500、600、700、800、900 ℃，當(dāng)灰化溫度升至500 ℃時(shí)，在釋放曲線中可以看出，鎘元素未發(fā)生損失。當(dāng)灰化溫度升至600 ℃，鎘元素有損失，吸光度明顯降低。隨著溫度的繼續(xù)升高，鎘元素的損失愈加嚴(yán)重，鎘元素的灰化溫度曲線如圖1所示。綜合考慮，推薦的灰化溫度為500 ℃。

圖1   灰化溫度優(yōu)化曲線

Fig. 1   The optimization curve of ashing temperature

2.4 原子化溫度和時(shí)間的選擇

原子化溫度對(duì)吸光度有影響，原子化溫度的升高能加強(qiáng)分子碰撞，吸光度升高；然而，當(dāng)原子化溫度過(guò)高，會(huì)使原子最外層的電子吸收能量躍遷至激發(fā)態(tài)，基態(tài)原子濃度降低，這時(shí)就不能吸收光源發(fā)出的光了，即吸光度反而降低。使用含有鎳基體溶液、1 mg/mL Pd(NO3)2和0.5 mg/mL Mg(NO3)2基體改進(jìn)劑的2 ng/mL的校準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行原子化溫度優(yōu)化。設(shè)置原子化溫度分別為1 200、1 300、1 400、1 500、1 600、1 700 ℃，圖2為原子化溫度曲線。由圖2可以看出，在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，鎘元素的吸光度隨著溫度的升高而降低，說(shuō)明過(guò)高的原子化溫度會(huì)使鎘元素有損失，因此在該方法中推薦的原子化溫度為1 200 ℃。原子化過(guò)程中，儀器的光路系統(tǒng)會(huì)通過(guò)石墨管樣品上方，所以原子化過(guò)程應(yīng)關(guān)閉氣流，防止由于氣流擾動(dòng)引起的測(cè)量偏差和不穩(wěn)定。

圖2   原子化溫度曲線

Fig. 2   The optimization curve of atomization temperature

原子化時(shí)還要考慮從原子化開(kāi)始到吸收信號(hào)回到基線的時(shí)間。由于原子化過(guò)程關(guān)閉載氣，無(wú)氣體保護(hù)，因此，過(guò)長(zhǎng)的原子化時(shí)間會(huì)大大縮短石墨管的使用壽命；而如果原子化時(shí)間不夠，會(huì)造成待測(cè)元素釋放不完全，信號(hào)強(qiáng)度偏低，甚至還會(huì)造成待測(cè)元素和基體雜質(zhì)在石墨管內(nèi)殘留，造成記憶效應(yīng)增大。筆者優(yōu)化了在1 200 ℃原子化溫度條件下的原子化時(shí)間，根據(jù)吸收信號(hào)能夠在原子化階段回到基線的原則，推薦選擇原子化時(shí)間為3 s。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的稱樣量和定容體積要求，稱取相應(yīng)質(zhì)量的高純鎳于100 mL聚四氟乙烯燒杯內(nèi)，加入5 mL去離子水和3 mL HNO3加熱至完全溶解，補(bǔ)加1 mL氫氟酸，轉(zhuǎn)移至相應(yīng)容量的塑料容量瓶?jī)?nèi)。向其中分別加入相應(yīng)含量的的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成3種不同質(zhì)量濃度范圍的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，系列1：0.1、0.3、0.5、0.8、1.0 μg/g；系列2：1.0、2.0、3.0、5.0 μg/g；系列3：5.0、10.0、15.0、20.0 μg/g，用水稀釋至刻度，混勻，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。以待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為橫坐標(biāo)(x)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)(y)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)，見(jiàn)表3。由表3可知，曲線在該質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，能用于鎳基高溫合金中痕量鎘元素含量的測(cè)定。

表3   鎘元素質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

Tab. 3   Mass concentration range，linear equation and correlation coefficient of Cadmium element

2.6 方法的檢出限

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，使用含有Ni基體溶液和1 mg/mL Pd(NO3)2和0.5 mg/mL Mg(NO3)2基體改進(jìn)劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量11次，結(jié)果見(jiàn)下表4。以方法空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的檢出限，11次測(cè)量空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 975 μg/g，檢出限為0.002 9 μg/g。以空白的10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為定量限，則定量限約為0.01 μg/g。

表4   方法檢出限的測(cè)定結(jié)果

Tab. 4   Determination of method detection limit

 

2.7 方法精密度試驗(yàn)

在確定的分析方法下，采用K3不同批次鎳基高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法精密度驗(yàn)證試驗(yàn)，計(jì)算測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果見(jiàn)表5。對(duì)K3-1和K3-5兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行11次測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.45%和2.79%，表明方法精密度好。

表5   精密度驗(yàn)證試驗(yàn)

Tab. 5   Precision verification test

 

2.8 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

在確定的分析方法下，采用K3不同批次鎳基高溫合金樣品進(jìn)行方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證試驗(yàn)，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可見(jiàn)，K3-1和K3-5兩個(gè)鎳基高溫合金樣品的回收率為91.8%～107.0%。

表6   樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 6   Accuracy verification test and addition recovery test

 

3、 結(jié)論

 

 

該標(biāo)準(zhǔn)采用石墨爐原子吸收光譜分析技術(shù)，優(yōu)化了試樣消解方法、稱樣量、儀器分析參數(shù)等試驗(yàn)條件，通過(guò)分析譜線選擇、共存元素干擾、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照及加標(biāo)回收等試驗(yàn)，驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度和精密度，保證了分析結(jié)果的可靠性。對(duì)方法的檢出限和測(cè)定下限進(jìn)行了研究，測(cè)得的檢出限和定量限分別為0.002 9和0.01 μg/g。該方法的加標(biāo)回收率為91%～107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.5%。該方法能夠應(yīng)用于鎳基高溫合金中痕量鎘元素的測(cè)量。

 

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