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高超聲速飛行器熱防護(hù)材料的力學(xué)性能研究是保障飛行安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。酚醛樹脂浸漬碳燒蝕體(Phenolic impregnated carbon abator, PICA)是一種新型的熱防護(hù)材料，在制備過程中將酚醛樹脂溶液過濾后熱解，能夠形成高孔隙率的熱解碳粘接碳纖維網(wǎng)絡(luò)復(fù)合材料(Carbon-bonded carbon fiber composites, 簡稱CBCFs)。CBCFs材料具有密度低，比剛度、強(qiáng)度高，導(dǎo)熱率低等優(yōu)異特征，但其微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，宏觀力學(xué)性能表現(xiàn)出橫觀各向同性。為提高CBCFs材料的抗氧化性能，通常引入陶瓷涂層隔絕氧氣，以保護(hù)內(nèi)部碳纖維的化學(xué)穩(wěn)定性。隨著國內(nèi)外對于可重復(fù)使用飛行器的需求日漸迫切，可重復(fù)使用性能同樣成為衡量熱防護(hù)材料實際適用性的關(guān)鍵指標(biāo)之一。

近日，國際復(fù)合材料頂刊《Composites Part B: Engineering》發(fā)表了北京航空航天大學(xué)楊振宇教授團(tuán)隊在針對碳化硅涂層的熱解碳粘接碳纖維網(wǎng)絡(luò)復(fù)合材料(SiC-coated carbon-bonded carbon fiber composites, 簡稱SiC-coated CBCFs)的可重復(fù)使用力學(xué)性能評價方面的最新研究，團(tuán)隊的合作者還包括航天材料及工藝研究所的李同起研究員和中國航天科技創(chuàng)新研究院的張堯副研究員。文章首次對化學(xué)氣相沉積工藝獲得的SiC-coated CBCFs材料開展了上百次的系列循環(huán)壓縮力學(xué)試驗，以詳細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)表征為根據(jù)，分析了變形恢復(fù)特征、應(yīng)力軟化特征等的變化規(guī)律，評估了涂層材料引入的影響及其可重復(fù)使用性能。論文標(biāo)題為“The mechanical responses of SiC-coated carbon-bonded carbon fiber composites under quasi-static cyclic compressive loading”。

內(nèi)容簡介

研究團(tuán)隊首先利用化學(xué)氣相沉積方法制備了SiC-coated CBCFs材料，有效減少多余涂層材料的堆積，避免內(nèi)部碳纖維與孔隙中殘留氧氣的反應(yīng)，維護(hù)材料的化學(xué)穩(wěn)定性。多尺度材料的微觀結(jié)構(gòu)直接影響宏觀性能，因此團(tuán)隊利用電子掃描顯微鏡(Scanning electron microscopy, 簡稱SEM)和計算機(jī)斷層掃描技術(shù)(Computed tomography, 簡稱CT)對CBCFs材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)的觀測表征。如圖1所示，受到沉積、過濾等制備工藝的影響，SiC-coated CBCFs材料內(nèi)部的纖維取向分布具有方向性，這也是造成其橫觀各向同性性能特征的內(nèi)在原因。

圖1 SiC-coated CBCFs材料的表面化學(xué)成分分析與微觀結(jié)構(gòu)觀測表征。

圖2的微觀照片顯示，SiC-coated CBCFs中纖維和粘接點的形貌更加復(fù)雜。與未涂層的碳纖維表面對比發(fā)現(xiàn)，碳化硅涂層在碳纖維表面包裹均勻，纖維形貌依舊保持為近似筆直的圓柱形。引入涂層材料的粘接區(qū)域體積增大，表明碳化硅與熱解碳相互結(jié)合，共同參與交聯(lián)纖維之間的粘接行為。此外，觀測中還捕捉到取向相近的相鄰纖維之間產(chǎn)生的集束現(xiàn)象。

圖2 有無涂層的CBCFs材料微觀結(jié)構(gòu)對比與纖維粘接特征。

在微觀結(jié)構(gòu)觀測表征的基礎(chǔ)上，研究開展了一系列準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗，以探究SiC-coated CBCFs材料的宏觀壓縮力學(xué)性能及其退化規(guī)律。根據(jù)微觀尺度上纖維取向分布的差異，將樣品分為面外和面內(nèi)兩類。與未涂層的CBCFs材料相比，碳化硅涂層的引入對材料整體面外和面內(nèi)方向的壓縮模量的提升率分別達(dá)到178.67%和86.82%，強(qiáng)度提升率分別為56.25%和38.86%，其中模量的提升效果更加顯著。雖然組分碳纖維等材料均具有彈脆性的力學(xué)特征，但是整體材料在兩個方向上表現(xiàn)出不同的彈性-偽塑性行為。

圖3 不同樣品中纖維分布取向分布示意圖及準(zhǔn)靜態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線對比。

研究考察了材料宏觀和微觀尺度上的損傷和失效形式。圖4顯示，在宏觀尺度上，SiC-coated CBCFs材料在面外方向出現(xiàn)粉末狀壓潰失效，在面內(nèi)方向上分層失效；而微觀尺度上，其存在表層纖維剝落和沿面內(nèi)方向的主裂紋擴(kuò)展兩種損傷形式。纖維的變形和損傷機(jī)制的方向性差異，是兩種樣品中纖維取向與加載方向之間角度的不同所導(dǎo)致的。

圖4 SiC-coated CBCFs材料宏觀和微觀尺度上的損傷失效形式及其機(jī)理分析。

為評估SiC-coatedCBCFs材料力學(xué)性能的退化規(guī)律，研究首先開展兩類樣品的單次逐級循環(huán)壓縮試驗。面外樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)出明顯的滯回環(huán)，在后續(xù)加載中存在應(yīng)力軟化現(xiàn)象，而面內(nèi)樣品的卸載曲線則與加載曲線斜率相近。SiC-coated CBCFs材料在面外方向上具有壓縮變形可恢復(fù)特征。結(jié)合材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變形和損傷機(jī)制，提出加載曲線中能量的消耗主要分為變形儲存的應(yīng)變能，損傷消耗的能量和摩擦消耗的能量三部分。

圖5 單次逐級循環(huán)壓縮試驗結(jié)果以及其中殘余應(yīng)變和耗散能量分析。

針對可重復(fù)使用飛行器的上百次使用需求，該工作設(shè)計了200次單級循環(huán)壓縮試驗，首次探索SiC-coated CBCFs材料的變形恢復(fù)能力和承載能力隨使用次數(shù)的變化規(guī)律。如圖6所示，兩類樣品的殘余應(yīng)變均在25次循環(huán)之后達(dá)到穩(wěn)定，而承載能力持續(xù)降低，在200次循環(huán)中仍未形成穩(wěn)定數(shù)值。該試驗結(jié)論可以用于指導(dǎo)評估特定載荷環(huán)境下重復(fù)使用過程中材料的承載能力，對后續(xù)該類材料的結(jié)構(gòu)完整性的檢測與維修具有重要意義。

圖6 200次單級循環(huán)壓縮試驗代表性應(yīng)力-應(yīng)變曲線及殘余應(yīng)變和最大卸載應(yīng)力變化分析。

根據(jù)該類熱防護(hù)材料通常以面外方向貼敷于飛行器表面的使用特點，研究團(tuán)隊進(jìn)一步開展面外樣品的25次逐級循環(huán)壓縮試驗，如圖7所示。提取卸載模量和能量耗散系數(shù)隨卸載應(yīng)變及循環(huán)次數(shù)的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)SiC-coated CBCFs材料的卸載模量隨壓縮程度的提高逐漸增大，而能量耗散系數(shù)的提高最終會趨近穩(wěn)定。隨著循環(huán)次數(shù)的增加，卸載剛度和能量耗散系數(shù)均逐漸降低，且能量耗散系數(shù)幾乎在第10次循環(huán)之后保持一致。

圖7 25次逐級循環(huán)壓縮試驗應(yīng)力-應(yīng)變曲線及卸載剛度和能量耗散系數(shù)變化分析。

小結(jié)

該項研究借助化學(xué)氣相沉積工藝成功制備了高孔隙率、低密度的SiC-coated CBCFs材料，通過詳盡的微觀結(jié)構(gòu)觀測表征與系統(tǒng)的壓縮力學(xué)試驗，探索了從微觀結(jié)構(gòu)到宏觀力學(xué)性能的重要關(guān)聯(lián)效應(yīng)，也首次揭示了該類新型熱防護(hù)材料在可重復(fù)使用需求下的力學(xué)性能退化規(guī)律，為該類材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計和制備工藝的發(fā)展提供了重要的參考，也對未來其在實際使用過程中的檢測與維修方案制定具有關(guān)鍵的指導(dǎo)意義。

文章的第一作者是北京航空航天大學(xué)的博士生李志男，通訊作者為北航航空學(xué)院的楊振宇教授，同時北航航空學(xué)院盧子興教授對該研究給予了重要指導(dǎo)，合作者還有航天材料及工藝研究所的李同起研究員和中國航天科技創(chuàng)新研究院的張堯副研究員。這項研究得到了國家自然科學(xué)基金面上項目的資助。

原始文獻(xiàn)：

Li Zhinan, Qian Yixing, Li Tongqi, Zhou Xin, Zhang Yao, Yang Zhenyu, Lu Zixing. The mechanical responses of SiC-coated carbon-bonded carbon fiber composites under quasi-static cyclic compressive loading, Composites Part B: Engineering, 2024(283), 111642.