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導 讀

開發(fā)頂空分析方法時，定量方法的選擇比較重要。在使用常規(guī)的外標和內標定量方式時， 需要特別注意樣品基質的問題。具體到實驗方法設計方面，重要的是標準樣品的確定。

解答

我們還是要考慮一一下拉烏爾定律，我們知道分配系數(shù)與待測組分的蒸汽壓和待測組分在系統(tǒng)中的活度系數(shù)有關。

活度系數(shù)的大小與目標組分分一-樣品的分子間作用力有關，樣品組成(如添加電解質或非電解質)的變化，會影響頂空的分配系數(shù)。

那么在在采用外標或者內標法定量時，一定要保證標準樣品和待測樣品基質的相同或相近。例如食用油中溶劑殘留的頂空分析，標品使用了空白食用油，使標準樣品的基質與待測樣品相同。

飲用水、酒精飲料等水基質樣品的情況也比較類似，容易得到相近或相同的樣品基質，然而這種容易重現(xiàn)基質情況并不太多。例如血液、牛奶等樣品，基質較為復雜，目標組分與樣品間存在較為復雜的分子間作用，導致其分配系數(shù)與水溶液狀態(tài)下相比有較大差異。那么在配制標準樣品時，就需要考慮到基質的問題，不應當采用純水作為標準樣品的溶劑。

即使表面上物理性質均一的樣品也存在這個問題，例如聚合物或者無機鹽的溶液樣品。

如果頂空體系中存在不溶解的固體，那么目標組分將會在氣-液-固三相間發(fā)生分配，標準樣品的處理就會更為復雜。

基質的處理方法：

稀釋、基質添加電解質或非電解質、調節(jié)pH值、粉粹和浸潤固體樣品都是常用的抑制基質效應的方法。

稀釋樣品可以減小待測樣品與標準樣品性質間的差異，是比較常用的方法，不過需要注意稀釋會導致分析靈敏度的降低。

公安部標準《GA/T842-2019血液酒精含量的檢驗方法》中即采用了稀釋的辦法，取樣0.1mL血液，加入0.5mL內標儲備液，用以減弱血液和標準溶液之間的性質差異。

煙草行業(yè)標準《YC207-2013煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯(lián)用法》中，標準品采用了空白紙張加溶劑的辦法，使得標準樣品與待測樣品狀態(tài)一致，此外加入三乙酸甘油酯也可以縮短頂空平衡時間。

另外可以考慮采用標準加入法定量，可以更好的解決基質問題。