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      鋯元素的核性能優(yōu)異，熱中子吸收截面小，在蒸汽和高溫、高壓水中具有良好的耐腐蝕性能，同時(shí)還具有良好的加工性能和力學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于核反應(yīng)堆的包殼和結(jié)構(gòu)材料中。隨著核電技術(shù)的發(fā)展，對(duì)包殼-鋯合金的性能提出了更高的要求。各國(guó)都在研發(fā)新鋯合金，從20世紀(jì)80年代開(kāi)始，新鋯合金的研究大大加快了鋯合金的發(fā)展進(jìn)程，目前已經(jīng)應(yīng)用的有Zirlo、E635、N18、N36 和Zr-Nb-Cu系鋯合金等。為了更好地了解和使用新鋯合金，有必要對(duì)其微觀組織進(jìn)行分析。研究人員利用高分辨透射電子顯微鏡和能譜儀對(duì)Zirlo合金和M5合金進(jìn)行了微觀組織和微區(qū)成分分析，結(jié)果對(duì)將來(lái)更好地研發(fā)和應(yīng)用鋯合金具有重要意義。

1、 試驗(yàn)方法

      Zirlo合金和M5合金的名義和實(shí)測(cè)化學(xué)成分如表1所示。

      Zirlo合金和M5合金管材試樣的制備過(guò)程為：用線切割機(jī)從試樣上切割下5mm長(zhǎng)的管材；沿中心線將管材平均分成2份，將其壓平；用水磨砂紙將壓平試樣的厚度磨到0.05mm左右；用沖片器將薄片沖成φ3mm圓片；用凹坑儀將試樣的中心深度凹至0.02mm；利用雙噴電解減薄儀進(jìn)行透射薄膜試樣的制備，把無(wú)銹、無(wú)油、厚度均勻、表面光滑、直徑為3mm的試樣放在夾具上，用雙噴電解液對(duì)試樣進(jìn)行雙噴，制成試樣后立即將其置于乙醇溶液中清洗，以免殘留電解液腐蝕金屬薄膜表面。

     利用高分辨透射電子顯微鏡和能譜儀對(duì)制備好的透射薄膜試樣進(jìn)行微觀組織觀察和微區(qū)成分分析。

2、 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 M5合金微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分分析

     利用高分辨透射電子顯微鏡對(duì)制備好的M5合金透射薄膜試樣進(jìn)行觀察和分析，圖1為M5合金的透射電子顯微鏡形貌及能譜分析位置。由圖1可知：第二相粒子鑲嵌在基體中，尺寸為50nm左右，且分布均勻。

      對(duì)M5合金試樣中的4個(gè)第二相粒子進(jìn)行能譜分析，試樣編號(hào)分別為T(mén)-M5-1、T-M5-2、T-M5-3、T-M5-4，結(jié)果如表2所示。由表2可知：M5合金的化學(xué)成分主要為Zr元素和Nb元素。對(duì)基體和第二相分別進(jìn)行高分辨圖像的采集，結(jié)果如圖2所示。

     對(duì)圖2中第二相和基體的高分辨圖像進(jìn)行傅里葉變換，計(jì)算出第二相的d2=0.1653nm、d3=0.2424nm、d4=0.1209nm，和PDF卡片#35-0789中的0.1653，0.2338，0.1169nm吻合，能譜分析得到第二相主要為Zr元素和Nb元素。判斷圖2中的第二相為體心立方的β-Nb相，晶格常數(shù)a=3.307。計(jì)算基體的d1=0.2926nm、d2=0.1636nm、d3=0.2585nm、d4=0.2493nm，和PDF卡片#65-3366中的0.2798，0.2574，0.2459，0.1616nm吻合，能譜分析得到基體主要為Zr元素，判斷圖2中的基體為密排六方的α-Zr，晶格常數(shù)a=3.231，c=5.148。

2.2 Zirlo合金微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分分析

     圖3為Zirlo 合金透射電子顯微鏡形貌及第二相粒子能譜圖。由圖3可知：Zirlo合金中存在大小不同的兩種第二相粒子，尺寸較大的第二相主要以Zr、Nb、Fe元素為主，尺寸較小的第二相主要以Zr、Nb元素為主。分別采集這兩種不同的第二相粒子的高分辨圖像，并對(duì)其進(jìn)行傅里葉變換，結(jié)果如圖4，5所示。圖4為Zirlo合金尺寸較小的第二相粒子的高分辨圖像及傅里葉變換圖像，圖5為Zirlo合金尺寸較大的第二相粒子的高分辨圖像及傅里葉變換圖像。

     對(duì)圖4中第二相和基體的高分辨圖像進(jìn)行傅里葉變換。計(jì)算第二相的d1=0.2345nm、d2=0.2323nm、d3=0.1822nm、d4=0.1394nm，和PDF卡片#35-0789中的0.2338，0.1349，0.1653nm吻合，能譜分析得到第二相主要為Zr元素和Nb元素，出現(xiàn)Cu元素的原因是試樣架的問(wèn)題。由文獻(xiàn)可知：Zr-Sn-Nb-Fe合金中存在細(xì)小的β-Nb第二相粒子，因此綜合判斷第二相為體心立方結(jié)構(gòu)的β-Nb，晶格常數(shù)為3.307，尺寸約20~40nm，彌散分布在基體內(nèi)。計(jì)算基體的d1=0.1197nm、d2=0.2447nm，和PDF卡片#65-3366中的0.1229，0.2458nm吻合，能譜分析得到基體中主要為Zr元素，綜合判斷圖4中的基體為密排六方的α-Zr, 晶格常數(shù)a= 3.231，c=5.148。

     對(duì)圖5中第二相和基體的高分辨圖像進(jìn)行傅里葉變換。計(jì)算出第二相的d1=0.1338nm、d2= 0.2295nm、d3=0.2299nm、d4=0.1392nm，和PDF卡片#23-0303中的0.1341，0.2273，0.1383nm吻合。能譜分析得到第二相主要為Zr、Nb 和Fe元素。由文獻(xiàn)可知：Zr-Sn-Nb-Fe合金中存在Zr(Nb,Fe)2第二相粒子，因此綜合判斷第二相為Fe2Nb0.4Zr0.6，為密排六方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=4.927，c=24.162，彌散分布在基體內(nèi)。計(jì)算基體的d1=0.2464nm、d2=0.2882nm、d3=0.2851nm，

和PDF 卡片#65-3366 中的0.2798，0.2458nm吻合，能譜分析得到基體的主要元素為Zr，判斷圖5中的基體為密排六方的α-Zr，晶格常數(shù)a=3.231，c=5.148。

3、 結(jié)論

    （1）M5合金的第二相粒子彌散分布在晶界上和晶粒內(nèi)，為立體結(jié)構(gòu)的β-Nb相，尺寸約為50nm。

    （2）Zirlo合金第二相粒子為立體結(jié)構(gòu)的β-Nb和密排六方結(jié)構(gòu)的Zr(Nb,Fe)2相，β-Nb相尺寸為20~40nm，Zr(Nb,Fe)2相尺寸為100nm左右。

作者：杜艷華1，2，蔡振方1，2，郭洪1，2，池春霞2，王紅波2，董青 1，2

單位：1. 中核新型材料研究與應(yīng)用開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；

2.中核北方核燃料元件有限公司

來(lái)源：《理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)》2024年第6期