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導(dǎo) 讀

一般情況下，樣品瓶震蕩會(huì)縮短平衡時(shí)間，進(jìn)行頂空分析方法的開(kāi)發(fā)工作時(shí)，要注意考察樣品性質(zhì)，是否需要給樣品施加震蕩。

解答

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器一般都設(shè)置有震蕩功能，可以在樣品加熱平衡的期間對(duì)樣品瓶施加幅度和 頻率不同的震蕩。對(duì)樣品加以合適的震蕩，是常見(jiàn)的縮短平衡時(shí)間的方法。

我們考察一下某個(gè)樣品的頂空實(shí)驗(yàn)，頂空進(jìn)樣條件如下：

樣品溫度 60℃，樣品體積 5ml，甲苯濃度 8μg/mL，丙酮濃度 150μg/mL。 

采用不同平衡時(shí)間，考察色譜峰面積與平衡時(shí)間的關(guān)系，如下圖所示：

圖：甲苯和丙酮頂空分析峰面積-加熱時(shí)間的關(guān)系

圖中是水溶液中甲苯（曲線 A）和丙酮（曲線 B）頂空實(shí)驗(yàn)。實(shí)心標(biāo)記的曲線（實(shí)心三角 和實(shí)心圓圈）表示未加以震蕩，空心標(biāo)記的曲線為加以震蕩的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 

顯然對(duì)頂空瓶施加震蕩縮短了平衡時(shí)間，但不同物質(zhì)受影響的程度不同。震蕩與否對(duì)甲苯 的影響較大，丙酮影響較弱。一般情況下，頂空瓶施加震蕩對(duì)極性組分的影響不如非極性組分 大。此外，震蕩的幅度和頻率的選擇取決于樣品的粘度，要根據(jù)樣品的具體情況選擇。