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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-08-01 20:29
1、旋光度的定義
旋光度是指平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性化合物的液體或溶液時(shí),能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù),稱為旋光度。
2、旋光度的作用
在一定波長(zhǎng)與溫度下,偏振光透過(guò)每 1ml 含有 1g 旋光性物質(zhì)的溶液且光路為長(zhǎng) 1dm 時(shí),測(cè)得的旋光度稱為比旋度。旋光度可以用于鑒別或檢查光學(xué)活性藥品的純雜程度,也可用于測(cè)定光學(xué)活性藥品的含量。
3、旋光度的測(cè)量方法
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):中國(guó)藥典 2020版 四部 通則0621
采用鈉光譜的 D 線(589.3nm)測(cè)定旋光度,測(cè)定管長(zhǎng)度為 1dm(如使用其他管長(zhǎng),應(yīng)進(jìn)行換算),測(cè)定溫度為 20℃。用讀數(shù)至 0.01° 并經(jīng)過(guò)檢定的旋光計(jì)。
旋光度測(cè)定一般應(yīng)在溶液配制后 30 分鐘內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定旋光度時(shí),將測(cè)定管用供試液體或溶液(取固體供試品,按各品種項(xiàng)下的方法制成)沖洗數(shù)次,緩緩注入供試液體或溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù),即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時(shí)針?lè)较颍橛倚?,?ldquo;+”符號(hào)表示;使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時(shí)針?lè)较颍樽笮?ldquo;-”符號(hào)表示。用同法讀取旋光度 3 次,取 3 次的平均數(shù),照下列公式計(jì)算,即得供試品的比旋度。

式中 [α] 為比旋度;
D 為鈉光譜的 D 線;
t 為測(cè)定時(shí)的溫度,℃;
l為測(cè)定管長(zhǎng)度,dm;
α 為測(cè)得的旋光度;
d 為液體的相對(duì)密度;
c 為每 100ml 溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量(按干燥品或無(wú)水物計(jì)算),g。
旋光計(jì)的檢定,可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行,讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。
【注意事項(xiàng)】
(1)每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正,測(cè)定后,再校正 1 次,以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng);如第 2 次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)旋光度差值超過(guò) ±0.01 時(shí)表明零點(diǎn)有變動(dòng),則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。
(2)配制溶液及測(cè)定時(shí),均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至 20.0℃±0.5℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)。
(3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解,供試液應(yīng)澄清。
(4)物質(zhì)的旋光度與測(cè)定光源、測(cè)定波長(zhǎng)、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此,表示物質(zhì)的旋光度時(shí)應(yīng)注明測(cè)定條件。
(5)當(dāng)已知供試品具有外消旋作用或旋光轉(zhuǎn)化現(xiàn)象,則應(yīng)相應(yīng)地采取措施,對(duì)樣品制備的時(shí)間以及將溶液裝入旋光管的間隔測(cè)定時(shí)間進(jìn)行規(guī)定。

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