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     鎳基高溫合金因其良好的抗蠕變、抗疲勞、優(yōu)良的高溫強(qiáng)度等力學(xué)性能被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)熱端部件。隨著航空發(fā)動機(jī)的工作溫度越來越高，對發(fā)動機(jī)熱端部件材料的要求也不斷提升。IC10合金作為一種Ni3Al基定向凝固高溫合金，具有良好的疲勞與蠕變抗力、高溫強(qiáng)度、抗氧化性、耐熱腐蝕性和組織穩(wěn)定性，已在航空發(fā)動機(jī)的先進(jìn)推進(jìn)系統(tǒng)上得到了充分應(yīng)用。

    向Ni3Al基高溫合金中添加鉭、鉻、鈦、鎢和鈷等元素，可以起到固溶強(qiáng)化的作用。其中，合理比例的鉭元素可以有效提高Ni3Al基高溫合金組織穩(wěn)定性，減少合金定向凝固時的熱裂傾向，改善合金力學(xué)性能，同時有效增強(qiáng)合金的抗熱腐蝕性能和抗氧化性能。因此，IC10高溫合金中的鉭元素含量的控制要求極高，相關(guān)準(zhǔn)確可靠測定方法的建立顯得尤為重要。

     目前關(guān)于合金中鉭含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法包括GB 223.41—85《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-連苯三酚光度法測定鉭量》、GB 223.42—85《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-溴鄰苯三酚紅光度法測定鉭量》和YS/T 861.1—2013《鈮鈦合金化學(xué)分析方法第1部分：鋁、鎳、硅、鐵、鉻、銅、鉭量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，但是缺乏鎳基高溫合金中元素含量測定的國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)。傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法存在操作過程復(fù)雜、分析周期較長等缺陷，易造成極大的設(shè)備、試劑、人員和時間浪費(fèi)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRFS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）在鎳基高溫合金元素含量測定中的應(yīng)用比較廣泛，但都存在一些目前還未解決的問題。IC10高溫合金樣品不易溶解，其中難溶元素含量較高，且鉭元素易水解，可能造成鉭溶解不完全，進(jìn)而導(dǎo)致鉭測定結(jié)果偏低，因此選擇合適的溶樣方法至關(guān)重要。鑒于此，研究人員優(yōu)化了分析譜線和混合酸體系，采用鹽酸+硝酸+氫氟酸體系溶解樣品，加入檸檬酸防止高溫合金中鎢、鈮等元素的水解，使用ICP-AES測定IC10高溫合金中鉭的含量。

1、 試驗(yàn)方法

     取IC10高溫合金樣品0.1000g，置于燒杯中，加入55mL鹽酸，置于220℃電熱板上，加熱至沸騰后，加入5mL硝酸、2mL氫氟酸，繼續(xù)煮沸至樣品全部溶解，并保證溶液的體積不少于50mL。加入5mL500g·L−1檸檬酸溶液，待溶液冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻后，按照儀器工作條件進(jìn)行測定。

2、 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

     IC10高溫合金元素組分較為復(fù)雜，選擇合適的分析譜線可消除或減少樣品中各元素間的光譜干擾。用水逐級稀釋鉭元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，配制40，50，60，70，80mg·L−1鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，按照儀器工作條件測定并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)實(shí)際樣品中元素組成及含量，配制分別含鎳600mg·L−1，鋁60mg·L−1，鉻70mg·L−1，鈷120mg·L−1，鎢50mg·L−1，鉿16mg·L−1，鉬16mg·L−1的70mg·L− 1鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器工作條件測定，并采用上述制作好的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定鉭含量，比較了不同分析譜線下基體元素鎳和其他共存合金元素對鉭檢測的影響，結(jié)果見表1。

表1 不同分析譜線和共存元素下鉭的測定結(jié)果

     由表1可知：分析譜線為226.230nm時，鉭測定受共存元素鎳、鉿、鎢的干擾較大；分析譜線為233.198nm時，鉭測定受鉿、鎳的干擾較大；分析譜線為267.590nm時，鉭測定受共存元素鈷、鎢、鎳的干擾較大；分析譜線為248.870nm時，鉭測定受共存元素鈷、鎢、鉿、鎳的干擾較大；分析譜線為209.133nm時，鉭測定受共存元素鉿、鎢、鉬的干擾較大；分析譜線為263.558nm時，鉭測定受共存元素鉻、鈷、鉬、鎢、鉿的干擾均較大；分析譜線為240.063nm時，鉭測定雖然受共存元素鎳、鎢的干擾，但干擾相較其他分析譜線下的?。ㄏ鄬φ`差絕對值均小于4.0%）。因此，試驗(yàn)選擇的分析譜線為240.063nm。

2. 2 混合酸體系的選擇

     IC10高溫合金樣品中難溶元素的含量較高（見表2），在分析鉭質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過1%的樣品時，溶樣的酸介質(zhì)也會影響測定結(jié)果。采用一般的王水體系（體積比3∶1的鹽酸和硝酸的混合溶液）溶解時，難以將樣品完全溶解，而常見的強(qiáng)氧化酸，如硫 酸，雖然能將大部分樣品溶解，但仍有少量不溶物存在。

表2 IC10高溫合金化學(xué)成分

     稱取9份0.1400gDZ125（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照試驗(yàn)方法分別用9種混合酸體系（1#~9#）溶樣和測定（溶樣后 DZ125（1）中鉭含量和IC10高溫合金中鉭的基本一致），結(jié)果見表3。

表3 不同混合酸體系下鉭的測定結(jié)果（n=5）

     由表3可知，以混合酸體系1#和2#溶解樣品時，溶樣時間長，溶樣不完全，可能原因?yàn)榛旌纤嵊昧枯^低，含鉭化合物從溶液中析出，導(dǎo)致鉭測定值較低；以混合酸體系3#和4#溶解樣品時，溶樣效果好于混合酸體系1#和2# 的，所得鉭測定值較理論值低，說明混合酸用量不少于50mL時，溶樣效果提升，但是鉭未被充分溶解出來；以混合酸體系6#~9#溶解樣品時，溶解時間短，鉭測定值和鉭理論值基本一致，且測定結(jié)果穩(wěn)定，說明氫氟酸可以充分溶解出鉭元素。為快速、充分溶解樣品，試驗(yàn)選擇采用混合酸體系7#溶解樣品。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

     按照儀器工作條件測定2.1節(jié)配制的鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以鉭質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得鉭的質(zhì)量濃度在40~80mg·L−1內(nèi)和譜線強(qiáng)度呈線性關(guān)系，線性回歸方程為y=5.082×104x-6.923×104，相關(guān)系數(shù)為0.9998。

     按照試驗(yàn)方法測試空白溶液11次，其測定值標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）的3倍即為檢出限（3s），所得結(jié)果為2mg·kg−1。

2. 4 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

     按照試驗(yàn)方法分析IC10高溫合金（樣品1）和DZ125（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品各 10 次，計(jì)算鉭測定值的RSD，所得測定值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）分別為7.003%和4.808%，和樣品中的實(shí)際含量基本一致，測定值的RSD分別為0.62%和0.26%，說明方法的精密度較好。在DZ125（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品中分別加入1 000 mg·L−1鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0，1.5，2.0，2.5mL，樣品1中分別加入1000mg·L−1鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液 1，2，3，4，5mL，按照試驗(yàn)方法測定并計(jì)算回收率，所得結(jié)果分別為103%，105%，99.4%，106%以及101%，101%，110%，98.2%，104%，說明方法的準(zhǔn)確度較好。

3、 試驗(yàn)結(jié)論

     本文采用混合酸體系溶解IC10高溫合金樣品，ICP-AES測定鉭含量，本方法精密度高、準(zhǔn)確可靠，具有一定實(shí)際應(yīng)用價值。

作者：王明珠，詹平，曹方

單位：中國航發(fā)航空科技股份有限公司

來源：《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊》2024年第6期