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先來兩句嘮叨

*重結(jié)晶條件篩選（第一次做，非重現(xiàn)）過程，一定要注意實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，溶解過程、降溫過程，一定要全程跟蹤、記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

*第一次實(shí)驗(yàn)，升溫要梯度（給點(diǎn)保溫時(shí)間，實(shí)驗(yàn)室升溫快，容易錯(cuò)過溶解度信息），看看大約多少度溶解，降溫要梯度，看看多少度析出或者爆析。

經(jīng)驗(yàn)分享

*兩個(gè)重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

*選擇了兩種不同種類溶劑，分別是A和B（兩種沸點(diǎn)接近）。

實(shí)驗(yàn)A的過程和現(xiàn)象

*先加樣品，再加溶劑A，開啟攪拌，設(shè)置外溫

*隨著內(nèi)溫的梯度升溫，體系攪拌一直很松散，而且越來越稀，關(guān)停攪拌，未溶解樣品會(huì)沉降。

*當(dāng)?shù)陀诜悬c(diǎn)5度時(shí)（小編一般不喜歡做到回流溫度），停止升溫，此時(shí)體系固體大部分溶解，保溫10min，混濁狀態(tài)沒有改變，補(bǔ)加溶劑A，直到完全溶劑

*溶解后溶液顏色不是很深。

*5度區(qū)間梯度降溫（外油浴設(shè)置溫度），體系逐漸渾濁，固體增多，整個(gè)結(jié)晶過程平緩。

*過濾和干燥，干重和濕重相差不大。

實(shí)驗(yàn)B的過程和現(xiàn)象

*先加樣品，再加溶劑B，開啟攪拌，設(shè)置外溫

*隨著內(nèi)溫的梯度升高，體系攪拌越來越稠，有點(diǎn)打漿變稠的感覺，加快攪拌樣品濺的到處都是，低于沸點(diǎn)5度時(shí)，停止升溫，此時(shí)體系固體大部分沒有溶解，補(bǔ)加溶劑B，很快溶解。

*溶解后溶液顏色很深。

*5度區(qū)間梯度降溫（外油浴設(shè)置溫度），有爆析現(xiàn)象，磁力攪拌失效，用溫度計(jì)攪動(dòng)一下，攪拌可以，再升溫到固體接近完全溶解，再2度區(qū)間設(shè)置外浴，眼睛盯著，雖沒有完全暴析，析出也很快。

*過濾和干燥，干重和濕重相差有點(diǎn)大。

實(shí)驗(yàn)A和實(shí)驗(yàn)B的結(jié)晶結(jié)果

*樣品狀態(tài)如下（左邊實(shí)驗(yàn)B，右邊實(shí)驗(yàn)A）

*除雜效果，溶劑A不如實(shí)驗(yàn)B

實(shí)驗(yàn)小結(jié)（不一定符合理論，只是實(shí)驗(yàn)小結(jié)）

*關(guān)于溶液顏色問題，小編也是第一次特別關(guān)注，不同溶劑溶解后顏色會(huì)有區(qū)別。從顏色角度提前預(yù)判結(jié)晶效果也許是偶然，也許是規(guī)律。

*升溫溶解過程是溶解度定性過程，也是有利于預(yù)判結(jié)晶的。對于樣品突然溶解的體系，降溫過程很可能有爆析，注意觀察，一旦爆析，回溫加晶種。

*溶劑不同，結(jié)晶過程不同（過飽和度問題），除雜效果和結(jié)晶過程有關(guān)（包裹因素；相同溶劑的除雜效果和結(jié)晶過程好壞直接相關(guān)），但是除雜效果和溶劑種類關(guān)系更大（溶解度因素）。