頂空分析出現(xiàn)不能出峰的故障比較常見，首先需要考慮的是取樣針是否存在堵塞。
頂空分析中，如果遇到不能出峰、頂空靈敏度降低或者重復(fù)性不良等故障，首先需要確認(rèn) 進(jìn)樣針是否堵塞。考察一下定量環(huán)方式頂空進(jìn)樣器的硬件原理。在取樣狀態(tài)時(shí)，儀器硬件結(jié)構(gòu)如圖所示：
圖：定量環(huán)方式定頂空進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)圖
需要注意，此時(shí)樣品氣體會由系統(tǒng)的出口逸出（一般的自動(dòng)頂空進(jìn)樣器會有專門的 vent 出口），可以設(shè)法測量一下系統(tǒng)出口的氣體流量，如果此流量偏小或者為 0，那么取樣針有可能存在堵塞的問題。
造成取樣針堵塞的原因可能有：
1.不良的樣品瓶墊
2.不良的樣品。固體粉末狀態(tài)的樣品可以考慮用溶劑浸潤。
3.不良的分析條件。過大的加壓壓力擾動(dòng)樣品激蕩起粉末或者鹽。 恒溫平衡時(shí)震蕩過于劇烈。
4.不良的操作習(xí)慣。樣品配制過程中過于劇烈的搖晃。如果確認(rèn)取樣針堵塞，可以設(shè)法疏通取樣針或者予以更換。
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