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0引言

 

在產(chǎn)品表面施加涂層處理不僅可以顯著改善產(chǎn)品的外觀，增加產(chǎn)品的藝術(shù)性和美觀，還增加了產(chǎn)品表面耐磨性和耐腐蝕性，起到保護(hù)產(chǎn)品的作用。因此，涂裝涂層已成為現(xiàn)代產(chǎn)品制造工業(yè)中必要的表面處理工藝流程。涂層在產(chǎn)品或基材上的附著性是涂層質(zhì)量控制的重要參數(shù)，對確保涂裝質(zhì)量、產(chǎn)品外觀及使用壽命有著極大影響。

 

如果涂層附著性能差，極易出現(xiàn)涂層開裂或脫落現(xiàn)象，不僅影響產(chǎn)品外觀，還無法起到對產(chǎn)品的保護(hù)作用。選擇適用的、科學(xué)的試驗(yàn)方法來評價(jià)涂層附著強(qiáng)度極其重要。涂層附著力測定是判斷涂層附著強(qiáng)度常用的試驗(yàn)方法，是評價(jià)涂層或涂層體系最重要的技術(shù)指標(biāo)之一 。目前國內(nèi)外有多個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了涂層附著力測定方法，主要分為4類：劃格法、劃叉法、劃圈法和拉開法。本研究主要分析和比較了這幾種附著力測定方法，并對測試方法的選擇提出了建議。

 

1 涂層附著力測試方法

1.1 劃格法

劃格法是利用單刃刀、多刃刀或儀器設(shè)備，將涂層切割成方格圖形，使用軟毛刷或壓敏膠帶將疏松涂層除去后，目視或使用放大鏡檢查試驗(yàn)涂層的切割區(qū)域，根據(jù)涂層脫落情況對實(shí)驗(yàn)區(qū)域進(jìn)行評級，以此來評價(jià)涂層附著性能，劃格示意圖見圖1。

GB/T9286—2021、ISO2409:2020、ASTM D3359—23方法B都有對劃格法適用范圍和操作方法的明確規(guī)定 。

GB/T 9286—2021和ISO 2409:2020指出，劃格法不適用于總厚度＞250 μm 的涂層，對總厚度＞250μm的涂層，推薦使用ISO 16276-2 中的劃叉法。ASTM D3359-23 方法 B 劃格法適用于總厚度＜125μm的涂層，對于厚度＞125 μm的涂層，推薦使用方法A劃叉法。試驗(yàn)過程中，切割間距和切割道數(shù)的選擇取決于涂層厚度和底材類型，見表1。

使用劃格法測試涂層附著力，需要注意以下幾點(diǎn)：

①試驗(yàn)前需要注意根據(jù)選用的標(biāo)準(zhǔn)、涂層厚度及基材情況選擇正確的劃格間距及切割道數(shù)；

②需要確認(rèn)所選用的切割刀具呈 V 字形且刀刃情況良好，刀具夾角在 15~30°，如圖 2 為單刃刀具的示意圖；

③試驗(yàn)過程中需要注意固定好涂層樣品、導(dǎo)向或間隔裝置，避免劃線過程中樣品或裝置出現(xiàn)滑動；

④劃線時(shí)需要保證刀刃能劃透整個(gè)涂層，確保所有切割都在底材上留下痕跡或劃傷底材。GB/T 9286—2021和ISO 2409:2020 要求底材上的深度應(yīng)盡可能淺；

⑤為了確定漆膜脫落情況，對于GB/T 9286—2021 和ISO 2409:2020 規(guī)定可用軟毛刷、壓敏膠帶或壓縮空氣或氮?dú)獬ナ杷赏磕?。ASTM D3359-23 方法 B 指定用膠帶除去疏松涂膜；

⑥關(guān)于膠帶的選擇，GB/T9286—2021 和 ISO 2409:2020 僅提到了壓敏膠帶，未指定型號。ASTM D3359-23 方法 B 規(guī)定所用膠帶應(yīng)為 25 mm 寬的透明或半透明壓敏膠帶，膠帶剝離強(qiáng)度在6.34 N/cm（58 oz/in）和7.00 N/cm（64 oz/in）之間；

⑦關(guān)于劃格位置和數(shù)量，GB/T 9286—2021 和 ISO 2409:2020要求在試板上至少3個(gè)不同位置進(jìn)行試驗(yàn)，如果3次結(jié)果不一致，差值超過一個(gè)單位等級，在另外3個(gè)位置重復(fù)試驗(yàn)。ASTM D3359-23 方法 B 要求在不同位置進(jìn)行 3 次試驗(yàn)；

⑧關(guān)于測試結(jié)果的評價(jià)，GB/T9286—2021 和 ISO 2409:2020 規(guī)定根據(jù)涂層脫落的情況分為0~5共6個(gè)等級。其中0級指切割邊緣完全平滑，網(wǎng)格內(nèi)涂層無脫落，5 級指涂層脫落程度超過65%。ASTM D3359-23 方法 B 中規(guī)定，測試結(jié)果根據(jù)涂層脫落情況分為 5B~0B 共 6 個(gè)等級，其中 5B 指網(wǎng)格內(nèi)涂層脫落為0%，0B指網(wǎng)格內(nèi)涂層脫落＞65%。除了以上提到的 3 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，一些產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了劃格試驗(yàn)的具體方法。

比如 GB/T9755—2014合成樹脂乳液外墻涂料中規(guī)定附著力按GB/T 9286 的規(guī)定進(jìn)行，并且要求用單刃刀具沿樣板長邊的平行和垂直方向各平行切割3道，每道間隔為3 mm，網(wǎng)格數(shù)為4格。

 

1.2 劃叉法

劃叉法是利用銳利的刀具切割并穿透涂層，形成“×”形切口。用膠帶除去松散涂層后，根據(jù)觀察到的破壞程度進(jìn)行評級，進(jìn)而評價(jià)涂層的附著性能，劃叉示意圖見圖3。GB/T 31586.2—2015、ISO 16276-2:2017和ASTM D3359-23方法A中都有劃叉法的明確規(guī)定。GB/T 31586.2—2015 和 ISO 16276-2:2017 指出，劃叉法不受涂層厚度的限制，對于硬涂層可能不適合使用劃格試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)采用劃叉法。同時(shí)規(guī)定，切割時(shí)每道切割線約40 mm長，兩道切割線間的交叉角度應(yīng)在30~45°。ASTM D3359-23中指出，對于厚度＞125 μm 的涂層，推薦使用方法 A 劃叉法。同時(shí)也規(guī)定，切割時(shí)每道切割線約 40 mm 長，兩道切割線間的交叉角度應(yīng)在30~45°。

使用劃叉法測試涂層附著力，需要注意以下幾點(diǎn)：

①GB/T 31586.2—2015 和 ISO 16276-2: 2017 劃叉法所用到的試驗(yàn)刀具和膠帶與 ISO 2409 中對試驗(yàn)刀具和膠帶的要求一致。ASTM D3359-23 方法 A 劃叉法所用到的試驗(yàn)刀具和膠帶與 ASTM D3359-23 方法B中對試驗(yàn)刀具和膠帶的要求一致。測試前需要確認(rèn)所選用的切割刀具呈 V 字形且刀刃情況良好，刀具夾角在 15~30°；

②試驗(yàn)過程中需要注意固定好涂層樣品和輔助工具，避免劃線過程中樣品或輔助工具出現(xiàn)滑動；

③劃線時(shí)需要保證刀刃能劃透整個(gè)涂層，確保所有切割都在底材上留下痕跡或劃傷底材；

④關(guān)于測量次數(shù)，GB/T 31586.2—2015 和 ISO 16276-2:2017 根據(jù)檢查區(qū)域定最低測量次數(shù)。當(dāng)檢查區(qū)域≤1 000 m 2 時(shí)，要求每滿200 m 2 的面積或剩下不足200 m 2的各進(jìn)行 1 次測量。當(dāng)檢查區(qū)域＞1 000 m 2 時(shí)，要求做5次測量，并要求面積每增加1000m且增加不足1000 m 2 時(shí)各增加 1 次測量。ASTM D3359-23 方法 A要求在不同位置進(jìn)行 3 次試驗(yàn)；

⑤關(guān)于測試結(jié)果的評價(jià)，GB/T 31586.2—2015 和 ISO 16276-2:2017 規(guī)定根據(jù)涂層脫落的情況分為 0~5 共 6 個(gè)等級，其中沒有涂層的剝落或分離的情況為 0 級，在切割區(qū)域外有涂層脫落的情況為 5 級。ASTM D3359-23 方法 A 中規(guī)定，測試結(jié)果根據(jù)涂層脫落情況分為5A~0A共6個(gè)等級，其中涂層沒有剝離或脫落為 5A 級，在切割區(qū)域外有涂層脫落為0A級。

 

1.3 劃圈法

劃圈法附著力是將試板固定在一個(gè)可移動的平臺上，在平臺移動時(shí)，使用一個(gè)長針劃透涂層，形成重疊的圓滾線，依據(jù)圓滾線劃痕范圍內(nèi)的涂層完整程度進(jìn)行評級，以級別來表示涂層的附著力，劃圈示意圖見圖4。GB/T 1720—2020規(guī)定了劃圈試驗(yàn)相關(guān)要求。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，劃圈法適用樣品底材為馬口鐵版或鋼板的涂漆板。試驗(yàn)設(shè)備為手動/自動漆膜劃圈試驗(yàn)儀。

劃圈試驗(yàn)應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：

①試驗(yàn)前應(yīng)檢查轉(zhuǎn)針針尖銳利程度，并按供應(yīng)商推薦的使用次數(shù)定期更換轉(zhuǎn)針；

②試驗(yàn)中應(yīng)固定好涂漆板樣品，并將涂漆面朝上固定；

③試驗(yàn)過程中應(yīng)均勻搖動搖柄，轉(zhuǎn)速控制在80~100 r/min；

④試驗(yàn)后應(yīng)用軟毛刷除去劃痕上的漆屑；

⑤觀察劃痕時(shí)應(yīng)在自然日光或人造日光下，如有需要可采用 4 倍放大鏡；

⑥試驗(yàn)結(jié)果的表示是按圓滾線劃痕上 1~7 個(gè)部位相應(yīng)分為 7 個(gè)等級，1 級最好。如圖 5，按順序檢查各部位漆膜的完整程度，某一部位的格子有 70%及以上完好，則定為該部位是完好的。如部位 1 漆膜完好定為 1 級；部位 1 漆膜壞損而部位 2 完好，定為 2 級。依此類推，7 級為結(jié)果最差；

⑦應(yīng)進(jìn)行3次試驗(yàn)。

采用GB/T 1720—2020這種經(jīng)驗(yàn)性的試驗(yàn)方法測得的性能，除了取決于該涂料對底材的附著力外，還取決于其他各種因素，因此不能將這個(gè)試驗(yàn)方法看作是測定附著力的一種方法，但可用于評定漆膜從底材上的脫落程度。

 

1.4 拉開法

拉開法附著力是用膠黏劑將試柱直接粘接到涂層表面上，通過拉力試驗(yàn)機(jī)將粘接的試驗(yàn)組合拉開，測出破壞涂層和底材間附著所需的拉力，用拉力/試柱面積得到的破壞強(qiáng)度來表示試驗(yàn)結(jié)果，單位為MPa。單試柱法拉開試驗(yàn)結(jié)果意圖見圖6。GB/T5210—2006、ISO 4624:2016、ASTM D4541-22都規(guī)定了具體的測定方法。

GB/T 5210-2006 和 ISO 4624:2016 根據(jù)樣品情況分為 3 個(gè)試驗(yàn)方法：①在堅(jiān)硬的和易變形的底材上通用的試驗(yàn)方法(使用兩個(gè)試柱)；②使用單個(gè)試柱從單側(cè)進(jìn)行試驗(yàn)的方法(僅適合堅(jiān)硬底材)；③試柱法(其中一個(gè)試柱作為已涂漆底材)。試驗(yàn)時(shí)壓力應(yīng)以均勻的且不超過1 MPa/s的速度穩(wěn)步增加，使破壞過程在90s內(nèi)完成。要求至少進(jìn)行6次測量。ASTM D4541-22根據(jù)測試設(shè)備等方面的不同，規(guī)定了 A~F 共 6 種測試方法。并規(guī)定試驗(yàn)時(shí)壓力應(yīng)以均勻的且不超過 1MPa/s 的速度穩(wěn)步增加，使破壞過程在100 s內(nèi)完成。另外，標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31586.1—2015規(guī)定了厚度≥10 mm的鋼底材上任意厚度的防護(hù)漆涂層拉開強(qiáng)度的評定方法。

 

拉開試驗(yàn)應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：

①測試前需要注意選擇合適試柱，并注意所用試柱的直徑，便于測試后正確計(jì)算結(jié)果；

②測試前需要注意所選用的膠黏劑要能和涂層與試柱粘接牢固。膠黏劑及其未混合的組分在于涂層接觸相當(dāng)于膠黏劑固化時(shí)間的這段時(shí)間內(nèi)，對受試涂層幾乎未產(chǎn)生或沒有產(chǎn)生可察覺的變化；

③測試前需要將試柱表面和涂漆板表面打磨粗糙，便于更好地將試柱粘在涂漆板表面；

④試驗(yàn)過程中需要使拉力能均勻地作用于試驗(yàn)面積上而沒有任何扭曲動作；

⑤試驗(yàn)結(jié)束后，有可能發(fā)生界面間的附著破環(huán)，也有可能發(fā)生涂層自身的內(nèi)聚破壞，需要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求確定破壞類型。關(guān)于拉開法試驗(yàn)樣品的破壞類型，上述標(biāo)準(zhǔn)都提到了需要根據(jù)拉開的斷面來確定。其中GB/T31586.1—2015給出了破壞類型的描述，見圖7。

正確評價(jià)破壞類型，有助于試驗(yàn)人員科學(xué)評價(jià)試驗(yàn)成功與否，也有助于指導(dǎo)科研人員改進(jìn)涂層配方。如果發(fā)生了粘接破壞，則說明選用的膠黏劑不合適，可考慮更換其他類型膠黏劑重新試驗(yàn)。如果發(fā)生了涂層的附著破壞或內(nèi)聚破壞，可考慮提高涂層間的附著強(qiáng)度或?qū)?yīng)涂層的內(nèi)聚強(qiáng)度。評價(jià)破壞類型時(shí)需要結(jié)合斷面情況和試柱情況一起評價(jià)，只根據(jù)斷面情況評價(jià)極易導(dǎo)致評價(jià)錯(cuò)誤。

 

圖8中給出了樣品A和樣品B的斷面情況和試柱情況。只看樣品A的斷面情況，無法判斷是涂層的內(nèi)聚破壞還是涂層與膠黏劑的附著破壞。樣品 A 的試柱可以看到近 60%為涂層，近 40%為膠黏劑，所以樣品A的破壞類型包括了涂層的內(nèi)聚破壞和涂層與膠黏劑間的附著破壞。同樣，只看樣品B的斷面情況，能看到近 50%的底漆和近 50%的第2道涂層，無法判斷是內(nèi)聚破壞還是附著破壞。而樣品 B的試柱只看到了第 2 道涂層，所以可以推斷，樣品 B的破壞類型包括第2道涂層的內(nèi)聚破壞，也包括底漆與第2道涂層的附著破壞。

 

2 結(jié)語

（1）涂層附著強(qiáng)度與涂料本身的物理性質(zhì)、底材的材質(zhì)和粗糙度、預(yù)處理等因素都有關(guān)。不同樹脂與固化劑表面張力和化學(xué)能不同，選用低相對分子質(zhì)量的樹脂可以賦予涂層交聯(lián)后出色的附著力?；虾椭鷦┑奶砑右矊Ω街τ休^大影響。一般基料在配方中占比越大，附著力越好。另外也可以通過添加催化劑提高交聯(lián)密度，進(jìn)而提高附著力。不同涂料體系提升涂層附著強(qiáng)度的方法不同，研發(fā)人員需根據(jù)涂料體系特點(diǎn)進(jìn)行配方設(shè)計(jì)。

（2）除了上述提到的附著力測試方法標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，還有很多其他產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。相對于方法標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求可能更為具體和明確。比如ISO 12944-6:2018色漆和清漆—防護(hù)涂料體系對鋼結(jié)構(gòu)的腐蝕防護(hù)-第 6 部分：實(shí)驗(yàn)室性能試驗(yàn)方法中明確要求，當(dāng)防護(hù)涂料體系干膜厚度≤250 μm 時(shí)，按 ISO 2409：2000 用劃格法測試附著力；當(dāng)防護(hù)涂料體系干膜厚度＞250 μm 時(shí)，按 ISO 4624：2016 用拉開法測試附著力。試驗(yàn)人員需要根據(jù)涂層用途、特性、厚度等參數(shù)選擇適合的測試方法，以此科學(xué)地評價(jià)涂層的附著強(qiáng)度。