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      碳纖維復(fù)合材料具有比強(qiáng)度、比模量高，可設(shè)計(jì)性強(qiáng)等優(yōu)良特性，廣泛應(yīng)用于航空、航天等領(lǐng)域。然而，碳纖維復(fù)合材料在制造過程中容易產(chǎn)生分層、裂紋、孔隙等缺陷，其中孔隙最為常見?？紫稌?huì)降低樹脂基體與纖維界面的性能，同時(shí)孔隙處產(chǎn)生的應(yīng)力集中也會(huì)加速微裂紋的產(chǎn)生與擴(kuò)展，降低材料的力學(xué)性能。目前，用來表征孔隙的主要量化指標(biāo)是孔隙率，因而在實(shí)際測(cè)試過程中，孔隙率試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度對(duì)優(yōu)化生產(chǎn)工藝、提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。

 

      檢測(cè)過程中，受檢測(cè)設(shè)備、檢測(cè)方法、檢測(cè)環(huán)境等因素的影響，孔隙率測(cè)量結(jié)果始終存在誤差，被測(cè)量的真值難以準(zhǔn)確確定，因此測(cè)量結(jié)果就具有不確定性。不確定度表示測(cè)量結(jié)果的可靠程度，是量值溯源體系中不可缺少的一部分。檢測(cè)結(jié)果的可靠性很大程度上取決于測(cè)量結(jié)果的不確定度，不確定度越小，表明檢測(cè)結(jié)果越準(zhǔn)確可靠。金相法是目前復(fù)合材料孔隙率破壞檢測(cè)方法中最常用的方法。研究人員以GB/T 3365—2008《碳纖維增強(qiáng)塑料孔隙含量和纖維體積含量試驗(yàn)方法》中的顯微鏡標(biāo)尺法為例，分析試驗(yàn)過程中的不確定度來源，評(píng)價(jià)孔隙率測(cè)量不確定度。

 

1、 試驗(yàn)方法及數(shù)學(xué)模型

 

     選用尺寸為20mm×10mm（長度× 寬度）的試樣，按照GB/T 3365—2008對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)試。依據(jù)其中的顯微鏡標(biāo)尺法，在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行試驗(yàn)，首先使用測(cè)微尺對(duì)目鏡網(wǎng)格尺寸進(jìn)行標(biāo)定，然后計(jì)數(shù)整個(gè)試樣上孔隙所占的格子數(shù)，計(jì)算出孔隙面積，進(jìn)而計(jì)算出孔隙率。具體數(shù)學(xué)模型為

 

2、 不確定度來源分析

 

     在評(píng)定不確定度時(shí)，影響因素既不能重復(fù)，也不能遺漏，重復(fù)評(píng)定會(huì)使評(píng)定的不確定度過大，遺漏影響因素則會(huì)使不確定度偏小。經(jīng)綜合分析，孔隙率的測(cè)量不確定度分量主要有以下幾個(gè)方面。

 

    （1）試樣檢測(cè)面長度L引入的不確定度分量為u(L)，靈敏系數(shù)c(L) 為

 

 

   （2）試樣檢測(cè)面寬度D引入的不確定度分量為u(D)，靈敏系數(shù)c(D)為

 

    （3）目鏡網(wǎng)格邊長l引入的不確定度分量為u(l)，靈敏系數(shù)c(l) 為

 

 

    （4）孔隙格子數(shù)Nv 引入的不確定度分量u(Nv)，靈敏系數(shù)c(Nv)為

 

 

3、 孔隙率測(cè)量結(jié)果及不確定度評(píng)定

 

3.1 孔隙率測(cè)量結(jié)果

 

     由1名試驗(yàn)員對(duì)試樣進(jìn)行5次測(cè)量，結(jié)果如表1所示。

3.2 不確定度分量的評(píng)定

 

3.2.1 檢測(cè)面長度L引入的不確定度分量u(L)

 

     由測(cè)量重復(fù)性引入的A類不確定度分量u1(L)為0.022mm。

 

     采用B類方法對(duì)游標(biāo)卡尺測(cè)量誤差引入的不確定度分量u2(L)進(jìn)行評(píng)定，由其校準(zhǔn)證書可知，測(cè)量不確定度U為0.01mm，k=2，則u2(L)=U/2=0.005mm。

 

     因此，由試樣檢測(cè)面長度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

3.2.2 檢測(cè)面厚度D引入的不確定度分量u(D)

 

      由測(cè)量重復(fù)性引入的A 類不確定度分量u1(D)為0.013mm。

 

     采用B類方法對(duì)游標(biāo)卡尺測(cè)量誤差引入的不確定度u2(D)進(jìn)行評(píng)定，由其校準(zhǔn)證書可知，測(cè)量不確定度U為0.01mm，k=2，則u2(D)=U/2=0.005mm。

 

     因此，由試樣檢測(cè)面長度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

 

3.2.3 目鏡網(wǎng)格邊長l引入的不確定度分量u(l)

 

     采用B類方法對(duì)目鏡網(wǎng)格邊長l引入的不確定度分量u(l) 進(jìn)行評(píng)定，該分量主要由測(cè)微尺標(biāo)定引入，依據(jù)測(cè)微尺校準(zhǔn)證書，測(cè)量不確定度U為0.002mm，k=2，則u(l)=U/2=0.001mm。

 

3.2.4 孔隙格子數(shù)Nv引入的不確定度分量u(Nv)

 

     由測(cè)量重復(fù)性引入的A類不確定度分量u1(Nv)為0.47。

 

     光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)為100倍，由校準(zhǔn)證書可知，該放大倍數(shù)的準(zhǔn)確度為+0.1%，屬于正態(tài)分布，若置信概率取95%，則包含因子kp為1.96。將5個(gè)數(shù)據(jù)的平均值19.8作為孔隙格子數(shù)，則由光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)準(zhǔn)確性引入的測(cè)量不確定度分量u2(Nv)=0.01 。

 

     因此，孔隙格子引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

 

3.3 不確定度分量匯總

 

      不確定度分量匯總?cè)绫?所示，其中ci為靈敏系數(shù)。u(NV)的不確定度來源為測(cè)量重復(fù)性及放大倍數(shù)誤差，其u(xi)為0.47，ci為0.02，|ci|u(xi)為0.00940%。

 

 

3.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

 

     各分量間彼此不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc= 

 

3.5 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

 

     擴(kuò)展不確定度U為合成不確定度uc與包含因子k的乘積，一般取k=2，置信概率為95%，擴(kuò)展不確定度U = kuc=0.02%。

 

4、 分析與討論

 

     通過對(duì)孔隙率測(cè)試過程中的不確定度來源進(jìn)行分析，對(duì)不確定度分量進(jìn)行評(píng)定，得到顯微鏡標(biāo)尺法測(cè)量孔隙率的擴(kuò)展不確定度，得出各個(gè)不確定度分量的影響程度，其中孔隙格子數(shù)的測(cè)量重復(fù)性是影響孔隙率不確定度的主要因素。

 

     GB/T 3365—2008中顯微鏡標(biāo)尺法要求：以1/4 格為最小計(jì)數(shù)單位，以大于1/4格記作1/2格，大于1/2格記作3/4格，大于3/4格記作1 格，由此可見計(jì)數(shù)方法本身就存在一定誤差。為分析目鏡網(wǎng)格尺寸及放大倍數(shù)差異對(duì)孔隙格子數(shù)計(jì)數(shù)精度的影響，在兩種不同尺寸的網(wǎng)格下，使用不同放大倍數(shù)對(duì)試樣進(jìn)行孔隙率測(cè)試。

 

     以不確定度評(píng)定的孔隙率平均值0.391%為參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。不同放大倍數(shù)、不同網(wǎng)格尺寸的孔隙率曲線如圖1所示。由圖1可知：在相同網(wǎng)格尺寸下，孔隙率準(zhǔn)確度與放大倍數(shù)并不成絕對(duì)正比關(guān)系；在相同放大倍數(shù)下，測(cè)量準(zhǔn)確度也沒有因網(wǎng)格尺寸減小而增大。在大尺寸網(wǎng)格下，放大倍數(shù)為50 倍時(shí)，由于部分孔隙尺寸小于1/4格，按照方法要求未納入計(jì)數(shù)，故造成測(cè)量數(shù)據(jù)偏小。當(dāng)網(wǎng)格尺寸減小時(shí)，在50倍下，大量小孔符合計(jì)數(shù)要求，且落在1/2格到3/4格間，計(jì)數(shù)值增大導(dǎo)致孔隙率較高；而在500倍下，孔隙格子數(shù)達(dá)到了1590格，大的計(jì)數(shù)量導(dǎo)致測(cè)試過程中出現(xiàn)遺漏、重復(fù)等情況，故誤差也較大。

     因此，在實(shí)際測(cè)試過程中，要根據(jù)試樣上孔隙的形狀、大小、分布等來選擇合適的放大倍數(shù)和目鏡網(wǎng)格尺寸，以提高孔隙格子數(shù)的計(jì)數(shù)精度，減小重復(fù)性測(cè)量誤差。

 

5、 結(jié)論

 

    （1）顯微鏡標(biāo)尺法測(cè)量復(fù)合材料孔隙率的平均值為0.391%，擴(kuò)展不確定度U為0.02%，包含因子k為2。

 

    （2）孔隙格子數(shù)的測(cè)量重復(fù)性是影響孔隙率不確定度的主要因素。

 

    （3）要根據(jù)試樣上孔隙的形狀、大小、分布等綜合選擇放大倍數(shù)和目鏡網(wǎng)格尺寸，以提高孔隙格子數(shù)的計(jì)數(shù)精度。

 

作者：馬銳，曾志強(qiáng)，劉巖巖

 

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來源：《理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)》2024年第6期