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導(dǎo)讀

頂空分析出現(xiàn)組分殘留、空白分析出現(xiàn)鬼峰的情況，需要考慮是否存在系統(tǒng)的污染。

解答

頂空分析中系統(tǒng)污染也是比較常見的故障，一般表現(xiàn)為譜圖出現(xiàn)鬼峰或者在空白測試中發(fā) 現(xiàn)有組分殘留等現(xiàn)象。頂空進樣器內(nèi)部結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，樣品在傳輸過程中可能接觸到的部 件較多（六通閥、定量環(huán)、加壓電磁閥、防空電磁閥、閥附屬管路、傳輸線等），就會比較容易產(chǎn)生殘留問題。 

尤其是藥物分析中較為常用的二甲基亞砜、二甲基甲酰胺等高沸點溶劑，這些物質(zhì)有較大 的極性，會帶來較多殘留問題。在頂空分析條件設(shè)定時，特別需要注意樣品加壓壓力的設(shè)定。過低的加壓壓力設(shè)定，可能 會造成加壓閥和附屬管路等部件的污染。 

解決方法

水蒸氣清洗：一般情況下，頂空進樣器都會有推薦的清洗程序，基本原理是使用水蒸氣清洗系統(tǒng)。

具體操作方法：將裝有少量水的頂空瓶加熱到較高溫度（一般推薦大于 100°C），執(zhí)行清 洗程序，水蒸氣將沖洗整個頂空系統(tǒng)以排出污染。也可以考慮使用更為簡單的方法，編輯一個 專用的頂空方法，使用較高的樣品溫度，將純水樣品進行序列進樣，將殘留的污染物質(zhì)慢慢驅(qū)趕掉（可以在氣相色譜儀中安裝一個報廢的色譜柱）。更為嚴重的污染，需要拆解下取樣針、管路或傳輸線等部件，用沸水進行處理。