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聚合物基復合材料（polymer matrix composite；PMC）的金屬纖維增強材料以經(jīng)濟實惠的方式提高了結(jié)構(gòu)的靈活性和功能性，但如果不進行表面處理，界面結(jié)合相對較弱。這項研究表明，等離子體電解氧化 (Plasma Electrolytic Oxidation；PEO) 有望制備用于PMC的編織混合Al2O3/Al增強材料。評估了由不同氧化物與金屬比（~20-50vol%）的~9-13vol%γ-Al2O3/Al纖維增強的PMC的壓縮行為（結(jié)構(gòu)設計中的關鍵設計參數(shù)）。氧化率為20%的大多數(shù)纖維在交織點處以微屈曲模式失效。與鋁增強材料相比，混合Al2O3/Al纖維使復合材料的比抗壓強度（σc/ρ）和模量（Ec/ρ）分別提高了約15%和約58%。由于剪切誘導斷裂導致纖維斷裂，厚度超過15-20μm的氧化物殼限制了進一步的增強。建議在機械工程應用中用于制造結(jié)構(gòu)部件的PMC使用更薄的鋁增強殼。

一、引言

聚合物基復合材料 (PMC) 因其輕質(zhì)、高性能和耐用性，在汽車、航空航天和海軍等領域備受關注。然而，傳統(tǒng)的纖維增強復合材料存在韌性差、加工難度大、制造成本高和維護費用高等問題，限制了其更廣泛的應用。金屬纖維增強 PMC 是一種替代方案，雖然金屬纖維本身強度較低，但成本更低，且通過合理的增強結(jié)構(gòu)設計可以有效地提高 PMC 的比強度。然而，金屬和聚合物之間的物理和化學差異導致界面結(jié)合較弱，從而限制了復合材料的性能和應用。

近日，國際知名期刊《Composites Science and Technology》發(fā)表了一篇由英國曼徹斯特大學材料系的研究團隊完成的關于Al2O3/Al混雜纖維增強聚合物基復合材料壓縮行為的多尺度分析的研究成果。該研究深入分析了 γ-Al2O3/Al 混合纖維增強 PMC 的壓縮行為，揭示了氧化比例對復合材料性能和纖維失效模式的影響，為高性能 PMC 的設計提供了重要的理論和實驗依據(jù)。論文標題為“Multiscale analysis of the compressive behaviour of polymer-based composites reinforced by hybrid Al2O3/Al fibres”。

二、研究內(nèi)容及方法

1.實驗細節(jié)

該研究通過PEO 工藝制備了具有不同氧化鋁含量的氧化鋁/鋁（Al2O3/Al）纖維增強材料。并將這些纖維增強材料與環(huán)氧樹脂結(jié)合，制備了不同氧化層比例的復合板，用于壓縮測試。實驗中，將八層經(jīng)過PEO處理或未經(jīng)處理的鋁網(wǎng)樣品堆疊在自制模具中，然后使用真空下的環(huán)氧樹脂浸漬并固化，制作成符合ASTM標準D6641/D6641M尺寸要求的矩形樣品。壓縮測試采用聯(lián)合加載壓縮方法，并輔以數(shù)字圖像相關技術進行應變分布分析。此外，還進行了微觀壓縮測試，并利用原位 X 射線計算機斷層掃描技術觀察 γ-Al2O3/Al 纖維在壓縮過程中的損傷萌生和演化。

2.結(jié)果和討論

研究探討了PEO處理時間對氧化鋁/鋁（Al2O3/Al）纖維微觀結(jié)構(gòu)的影響。隨著PEO處理時間的增加，氧化層表面粗糙度增加，形成更大的突起，但整體表面形貌保持不變。氧化層厚度顯著增加，界面孔隙率和總孔隙率降低，涂層變得更加致密。涂層的主要成分是γ-Al2O3。由于薄纖維基材的體積-表面積比小，在PEO處理過程中限制了阻擋層中產(chǎn)生的熱量的耗散，因此熱效應可能影響外涂層區(qū)域，導致表面形貌的粗糙化。

圖1 不同處理時間的PEO處理鋁纖維的SE-SEM圖像：（a）~（b）Al2O3/Al纖維的表面形態(tài)；（e） ~（h）相應的橫截面圖。

研究分析了由γ-Al2O3/Al纖維增強的PMCs在壓縮下的力學行為。研究發(fā)現(xiàn)，當纖維中氧化鋁的含量低于20%時，復合材料的壓縮強度和模量顯著提高，分別增加了約15%和58%。然而，當氧化鋁含量超過20%時，這種提升效果變得有限。實驗結(jié)果表明，氧化鋁/環(huán)氧樹脂界面之間的良好結(jié)合是提高復合材料壓縮性能的關鍵因素。此外，不同氧化鋁含量的纖維表現(xiàn)出不同的失效機制，低氧化鋁含量的纖維主要通過微屈曲和界面脫粘失效，而高氧化鋁含量的纖維則主要通過剪切破壞和氧化層脫粘失效。

圖2 在四個不同標稱壓縮應變水平下進行CLC試驗時，三個不同樣品表面的軸向應變（εyy）分布。

圖3 在四個不同標稱壓縮應變水平下進行CLC試驗時，三個不同樣品表面的剪切應變（εxy）分布。

通過掃描電子顯微鏡（SEM）對失效后的樣品進行橫截面成像分析，發(fā)現(xiàn)每種類型的復合材料中都有一個明顯的剪切損傷帶，該帶以大約45度角連接復合材料前后表面的兩個屈曲點。損傷主要集中于纖維附近，并且沿著剪切方向發(fā)展并與其他損傷區(qū)域相連。主要損傷似乎集中在剪切帶上，而屈曲區(qū)域的中心區(qū)域與剪切帶區(qū)域相比損傷明顯較少。這些觀察結(jié)果表明，所有類型復合材料中出現(xiàn)的屈曲是涉及環(huán)氧樹脂塑性變形的塑性屈曲。

此外，剪切帶區(qū)域與屈曲區(qū)域中心區(qū)域之間的損傷程度不同，也暗示了在壓縮過程中的漸進損傷過程。隨著壓縮載荷的增加，受到最高剪切水平的區(qū)域可能導致樣品的最終屈曲。對于軸向和縱向纖維的更全面的破壞分析，需要借助放大圖像進行局部分析。在Al/環(huán)氧樹脂復合材料中，縱向纖維主要表現(xiàn)為界面脫粘，而軸向纖維則主要表現(xiàn)為屈曲和剪切破壞。在屈曲區(qū)域的中心區(qū)域，每個纖維附近都可以看到明顯的剪切痕跡，與加載方向大約成45度（或135度）對齊，這表明剪切損傷發(fā)生在界面剝離區(qū)域附近。對于由γ-Al2O3/Al纖維增強的復合材料，隨著纖維中氧化鋁含量的增加，氧化層的開裂和破壞程度也隨之增加，最終導致纖維完整性受損。

圖4 解釋γ-Al2O3/Al/環(huán)氧樹脂上表面軸向應變和剪切應變分布的示意圖。（a） YZ平面圖；（b） XY平面視圖；（c） γ-Al2O3/Al纖維斷裂點附近環(huán)氧樹脂區(qū)域的剪切分布圖。

利用原位 X 射線斷層掃描技術，實時觀察了 γ-Al2O3/Al 纖維在壓縮載荷下的損傷演化過程。研究發(fā)現(xiàn)，纖維的損傷模式與其氧化物比例密切相關。在氧化物比例較低的纖維中，損傷主要表現(xiàn)為微屈曲和界面脫粘，而在氧化物比例較高的纖維中，損傷則主要表現(xiàn)為剪切導致的斷裂和氧化層剝離。隨著壓縮載荷的增加，纖維的損傷逐漸加劇，最終導致復合材料的失效。

圖5 破壞后復合材料中不同氧化物比的縱向纖維的高倍橫截面圖：（a）鋁纖維（0%氧化物）；（b） 20%；（c） 40%；破壞后復合材料中不同氧化物比的軸向纖維的橫截面圖：（d）鋁纖維（0%氧化物）；（e） 20%；（f） 40%。

基于對γ-Al2O3/Al纖維增強復合材料在壓縮載荷下?lián)p傷演變的觀察，提出了一種損傷發(fā)展的機制。研究表明，纖維的失效模式與其氧化物比例密切相關。在氧化物比例較低的纖維中，損傷主要發(fā)生在纖維交點處，并伴隨有界面脫粘和微屈曲。而在氧化物比例較高的纖維中，損傷則主要發(fā)生在纖維的斜切面上，并伴隨有剪切斷裂和氧化層剝離。些損傷模式的變化表明，氧化鋁比例對纖維在環(huán)氧樹脂中的壓縮行為和失效模式具有顯著影響，且當氧化鋁比例超過約20%時，復合材料的壓縮性能提升受到限制，因為氧化鋁層中的缺陷密度增加以及纖維的柔韌性降低。

圖6 兩種復合材料試樣中的代表性區(qū)域：（a1）-（a4）20%-γ-Al2O3/Al纖維；（c1）-（c4）40%-γ-Al2O3/Al纖維，說明了纖維損傷隨壓縮過程的演變。（c1）-（c4）和（d1）-（d4）分別示出了20%和40%的相應橫截面圖。

三、小結(jié)

該研究通過多尺度分析，揭示了 γ-Al2O3/Al 混合纖維增強環(huán)氧樹脂基復合材料的壓縮行為和失效機制。研究發(fā)現(xiàn)，氧化物/環(huán)氧樹脂互滲區(qū)域的有效結(jié)合顯著提升了復合材料的壓縮性能，但氧化物層厚度和纖維柔韌性也對纖維的失效模式產(chǎn)生影響。當氧化物比例低于 20% 時，纖維主要發(fā)生微屈曲和界面脫粘；而氧化物比例較高時，纖維則主要發(fā)生剪切斷裂和氧化層剝離。此外，氧化物層厚度超過 ~15 μm 后，對復合材料性能的提升有限。該研究為高性能聚合物基復合材料的設計和應用提供了重要的理論和實驗依據(jù)，并為開發(fā)新型輕質(zhì)、高性能復合材料提供了新的思路。

原始文獻：

Tang, H., Xu, J., Soutis, C., & Yerokhin, A. (2024). Multiscale analysis of the compressive behaviour of polymer-based composites reinforced by hybrid Al2O3/Al fibres. Composites Science and Technology, 255, 110718.

原文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.compscitech.2024.110718