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滴定分析是十分重要的化學(xué)分析方法，它可以幫助我們準(zhǔn)確地測量化學(xué)物質(zhì)中的種類和含量，在化學(xué)、環(huán)境、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。因滴定分析是通過滴定操作將已知準(zhǔn)確濃度的試劑滴加到被測試樣溶液中，根據(jù)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，計算被測組分含量分析的方法。所以本期我們將從儀器清洗、稱量、溶液配制、移取液體、滴定操作等方面分析滴定操作過程中造成誤差的原因及減小誤差的方法，希望對大家有所幫助！

滴定誤差產(chǎn)生的原因

方法誤差

方法誤差是指由于分析方法本身在理論上和具體操作步驟上存在不完善之處。例如：反應(yīng)不完全或者存在副反應(yīng)，指示劑的變色點不與化學(xué)計量點重合。

實驗儀器的誤差

滴定中用到的玻璃儀器有滴定管、燒杯、玻璃棒、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

這些玻璃儀器檢查不徹底、不認真清洗或者潤洗不當(dāng)都會引起實驗誤差。例如：滴定管、移液管、維形瓶清洗不干凈；沒有按要求進行潤洗或潤洗不到位；滴定管漏液；滴定管注入標(biāo)準(zhǔn)溶液后下端產(chǎn)生氣泡；讀取數(shù)據(jù)時滴定管、移液管與水平面不垂直；液面不穩(wěn)定；移液時移液管中的液體沒有自然地全部流出等。

稱量的誤差

根據(jù)不同滴定分析要求的精密度，若天平的精密度不能達到指定的要求，就會造成實際重量與稱量重量的誤差，從而引起實際滴定終點與要求的不符合，造成后續(xù)的計算誤差。所以，稱量使用的天平使用前需確認通過了校準(zhǔn)和檢定，稱量過程中水平珠的調(diào)平、過程中不要灑樣、天平室的環(huán)境這些因素均會影響到稱量的結(jié)果。

配溶液過程中的誤差

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度也會影響到測定結(jié)果，滴定分析就是用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來進行分析的，所以標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制是否準(zhǔn)確這一步就非常重要。例如：使用化學(xué)試劑不純、稱量不準(zhǔn)確、藥品溶解不完全、容量瓶未試漏、移液過程中有灑樣、洗滌不充分、搖勻不充分等因素均會影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

移液過程中的誤差

移液不準(zhǔn)確也會影響實驗結(jié)果，移液管的熟練操作也很重要，如果移液過程在定刻度線前沒有用濾紙擦干外壁，會使移取的液體體積增大；移液后移液管沒有停留15s，造成液體沒有全部流出，會使移取的液體體積減?。蝗绻岩埔汗芗獾臍埩粢捍等肴萘科?，使待測液的總量變多，使得標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用也增多，影響測定結(jié)果。

滴定過程中的誤差

在滴定過程中，正確使用滴定管、錐形瓶很重要。滴定過程的誤差主要來自于：

（1）滴定過程前沒有進行滴定管試漏和排氣泡等操作，引起滴定用液體積不準(zhǔn)；

（2）滴定過程中左手對酸式滴定管旋塞控制不當(dāng)，旋塞松動導(dǎo)致塞處漏液。用堿式滴定管時，沒有很好地控制好玻璃球，產(chǎn)生氣泡；

（3）指示劑選擇欠佳也會帶來誤差；

（4）指示劑用量過多或濃度過大，使其變色遲鈍。指示劑本身也是一種弱酸或者弱堿，能多消耗滴定劑。

（5）滴定時，滴定速度過快或者振蕩錐形瓶用力過大會使滴定過程中液體外濺，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量加大；

（6）終點的控制要準(zhǔn)確，在臨近終點時，要改為滴半滴到錐形瓶壁，如標(biāo)準(zhǔn)溶液附在錐形瓶壁上未沖下，也會使讀出來的標(biāo)準(zhǔn)體積變大；

（7）錐形瓶下沒有墊白紙或白瓷板作參比物，使實驗者對錐形瓶中溶液顏色變化反應(yīng)不靈敏，終點滯后；

（8）到達滴定終點時立即讀數(shù)，尚有一些標(biāo)準(zhǔn)溶液附著在滴定管內(nèi)壁上，造成讀出溶液體積偏大；

（9）讀液面時，如果仰視或者俯視會使得所讀體積不準(zhǔn)，影響最后的計算結(jié)果；

（10）進行平行測定，兩次滴定所用標(biāo)準(zhǔn)液體積相差超過0.02ml。

減小滴定誤差的經(jīng)驗

減小實驗儀器和藥品方面誤差

由儀器產(chǎn)生的誤差是完全可以避免的，實驗中可以采用清洗干凈并進行潤洗的玻璃儀器。使用到的天平等儀器也要進行定期校準(zhǔn)，保證實驗的準(zhǔn)確度。

使用的化學(xué)藥品要達到分析純的標(biāo)準(zhǔn)，要經(jīng)常檢查實驗所用的水、試劑及配制的溶液是否合格。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，直接法要選擇物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、物質(zhì)的摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)，摩爾質(zhì)量越大，稱量相對誤差越小。在間接法配制中，基準(zhǔn)物質(zhì)的稱量質(zhì)量不能太小，要在0.2g以上。配制并標(biāo)定好的溶液要保存好，使用時要進行標(biāo)定。

從基本操作方面減小誤差

滴定基本操作也就是稱量、滴定、溶液配制等操作，操作誤差通常是由于實驗人員沒有按正確的操作規(guī)程進行分析操作引起。基本操作是需要練習(xí)的，需要從天平的準(zhǔn)確稱量、滴定管的試漏、潤洗、滴定速度的掌握、半滴的操作、滴定管的讀數(shù)，移液管的潤洗、移液操作、錐形瓶的使用等方面進行練習(xí)。由操作引起的誤差，只能通過熟能生巧來減小。

用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管三次，趕盡氣泡。熟練掌握逐滴連續(xù)滴加、只加一滴和加半滴的滴定操作。

搖錐形瓶時，應(yīng)使溶液向同一方向作周運動（左、右旋均可），但勿使瓶口接觸注意觀察液滴滴落點周圍溶液顏色的變化。

滴定管讀數(shù)時，應(yīng)等待液面穩(wěn)定后并使滴定管保持水平垂直。對于無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣最低點；溶液顏色太深時，可讀液面兩側(cè)的最高點。讀數(shù)時，使視線與滴定管讀數(shù)位置的液面成水平，注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。必須讀到小數(shù)點后第二位，即要估計到0.01ml。注意：估計讀數(shù)時，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。

滴定終點

正確地選擇指示劑也非常重要，因為指示劑是一種弱酸或弱堿，它會和滴定劑反應(yīng)，指示劑濃度大或者用量多，都會引起變色遲鈍，所以要選擇合適的指示劑，在快到滴定終點時，要滴半滴，可以說對滴定終點的判斷對測定的準(zhǔn)確性來說非常重要。

加半滴溶液的方法如下：使溶液懸掛在尖嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。

主觀誤差

主觀誤差是由于分析人員自身的因素造成，例如：在分析過程中對終點的判斷，不同人對滴定終點顏色的判斷不一樣，由主觀因素引起的測定誤差需要通過多次平行測定來消除，與高水平的人的操作結(jié)果進行對比，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性，減小誤差。

誤差在實驗過程中是難以避免的，但是我們可以通過使用精確的實驗儀器和試劑、熟練的操作方法、精確的數(shù)據(jù)測定等將產(chǎn)生的誤差降到最小，最終提高滴定分析的準(zhǔn)確度。