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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-08-28 07:58
摘 要： 建立全自動(dòng)垂直振蕩提取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚肉中地西泮殘留量。采用乙腈作為樣品提取溶劑，全自動(dòng)垂直振蕩提取，MCX固相萃取法凈化。選取SB-C18色譜柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μｍ）分離，以0.1％（體積分?jǐn)?shù)）甲酸水和乙腈作為流動(dòng)相分離，在電噴霧正離子模式和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，地西泮的質(zhì)量濃度在0.1～50.0 ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 8，方法檢出限為0.1 μg/kg，定量限為0.3 μg/kg。在低、中、高3個(gè)濃度加標(biāo)水平下，地西泮的平均回收率為75.6%～88.6%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2％～4.8％（n＝7）。該方法提取效率高，凈化效果好，降低了樣品基質(zhì)干擾，提高了方法準(zhǔn)確性，可用于魚肉中地西泮殘留量的大批量檢測(cè)。
關(guān)鍵詞： 魚肉； 地西泮； 全自動(dòng)垂直振蕩； 固相萃取； 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
地西泮又名安定，屬于苯二氮卓類鎮(zhèn)靜劑，具有鎮(zhèn)靜、抗驚厥等作用[1]。近年來(lái)，一些不法商販在魚類的捕撈和運(yùn)輸過(guò)程中非法使用地西泮，導(dǎo)致其在水產(chǎn)品中殘留[2]。魚肉是日常生活不可或缺的食物，人體長(zhǎng)期攝入含有地西泮殘留的魚肉后，會(huì)產(chǎn)生一系列副作用，如易怒、嗜睡、幻聽(tīng)、頭痛、乏力等，甚至可能導(dǎo)致藥物依賴和耐藥性，嚴(yán)重威脅人體健康[3-4]。許多國(guó)家已將地西泮列為動(dòng)物養(yǎng)殖和運(yùn)輸過(guò)程中禁止使用的藥物，GB 31650—2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》規(guī)定魚肉中不得檢出地西泮。目前，從魚肉中地西泮的監(jiān)管檢驗(yàn)情況來(lái)看，檢出率較高，是市場(chǎng)監(jiān)管部門重點(diǎn)監(jiān)管對(duì)象。
地西泮的檢測(cè)方法主要包括液相色譜法[5]、氣相色譜-質(zhì)譜法[6-7]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[8-12]等。其中，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法因其在痕量檢測(cè)中的高靈敏度、強(qiáng)選擇性和準(zhǔn)確定性等優(yōu)點(diǎn)，在獸藥殘留分析中應(yīng)用最為廣泛。地西泮檢測(cè)的凈化方法主要包括QuEChERS原則凈化法[7]、HLB固相萃取法[13]、C18 固相萃取法[14]。目前，國(guó)家食品抽檢細(xì)則推薦使用SN/T 3235—2012《出口動(dòng)物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》為魚肉中地西泮殘留量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，凈化方法為QuEChERS法。在采用以上幾種凈化方法檢測(cè)魚肉中的地西泮殘留時(shí)，發(fā)現(xiàn)存在不同程度的基質(zhì)干擾，導(dǎo)致回收率偏低。因此亟需研究一種基質(zhì)干擾低、回收率高的魚肉中的地西泮檢測(cè)方法。筆者采用乙腈作為提取溶劑，全自動(dòng)垂直振蕩器提取，MCX固相萃取小柱凈化，并通過(guò)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)，方法提取效率高，凈化效果好，降低了樣品基質(zhì)干擾，提高了方法準(zhǔn)確性，可用于魚肉中地西泮殘留量的大批量檢測(cè)。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：VANQUISH型超高效液相色譜儀及TSQ Quantis型串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀，美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司。
全自動(dòng)垂直振蕩器：V20型，?？萍瘓F(tuán)（廈門）股份有限公司。
電子分析天平：ME203E型，感量為0.1 mg，梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司。
離心機(jī)：ST 40R型，美國(guó)賽默飛世爾公司。
高通量全自動(dòng)固相萃取儀：Fotector-08HT型，?？萍瘓F(tuán)（廈門）股份有限公司。
數(shù)控超聲波清洗器：KQ-500DE型，昆山市超聲儀器有限公司。
純水系統(tǒng)：MiLLi-Q型，法國(guó)密理博公司。
旋渦混合儀：XW-80A型，上海馳唐電子有限公司。
地西泮標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為FE12021903，天津西瑪科技有限公司。
甲醇、乙腈：均為色譜純，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
QuEChERS試劑：內(nèi)含600 mg硫酸鎂(MgSO4)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、40 mg十八烷基鍵合相硅膠(C18)，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
固相萃取小柱：Poly-Sery MCX型(60 mg，3 mL)、HLB Pro型(100 mg，3 mL)、HC-C18型(500 mg，3 mL)，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
魚肉粉中地西泮質(zhì)控樣：53.75 μg/kg，編號(hào)為QC-1423B-2，大連中食國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司。
魚肉樣品：市售。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 色譜條件
色譜柱：SB-C18柱(2.1 mm×50 mm，1.8 μｍ，安捷倫科技有限公司)；柱溫：35 ℃；流動(dòng)相：A相為0.1%(體積分?jǐn)?shù)，下同)甲酸水溶液；B相為乙腈；流動(dòng)相流量：0.3 mL/min；進(jìn)樣體積：1 μL，梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表1。
表1 梯度洗脫程序
Tab. 1 Gradient elution procedure
1.2.2 質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源(ESI源)；掃描模式：正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM模式)，地西泮的監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量和錐孔電壓等質(zhì)譜分析參數(shù)見(jiàn)表2。
表2 地西泮質(zhì)譜分析參數(shù)
Tab. 2 Mass analysis parameters of diazepam
1.3 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
移取地西泮標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL于100 mL 容量瓶中，用乙腈稀釋并定容至標(biāo)線，配制成濃度為10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于（4±2） ℃保存。移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈逐級(jí)稀釋，配制成濃度分別為0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0 ng/mL的地西泮系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
1.4.1 樣品處理
稱取魚肉試樣2 g(精確至0.01 g)于50 mL離心管中，加入15 mL乙腈，在垂直振蕩儀中以1 000 r/min振蕩5 min。然后，以10 000 r/min離心5 min，將上清液轉(zhuǎn)入另一50 mL離心管中。對(duì)殘?jiān)偌尤?5 mL乙腈，重復(fù)提取并離心一次，合并兩次上清液，并用氮?dú)獯蹈伞＜尤? mL 5%(體積分?jǐn)?shù))乙酸水溶液，渦旋1 min。用3 mL甲醇和3 mL水依次活化MCX萃取柱，取備用液過(guò)柱，用5 mL 5%(體積分?jǐn)?shù)，下同)乙酸水溶液洗滌，抽干，再用5 mL 10%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，并在40 ℃下用氮?dú)獯蹈?。?.0 mL 20%乙腈水溶液溶解殘?jiān)?，通過(guò)0.22 μm濾膜過(guò)濾，待上機(jī)測(cè)試。
1.4.2 實(shí)驗(yàn)方法
在1.2 儀器工作條件下，對(duì)地西泮系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以保留時(shí)間、質(zhì)荷比和離子比例定性。以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。取經(jīng)樣品處理的待測(cè)溶液進(jìn)行測(cè)定，將目標(biāo)物色譜峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中，得到樣品提取液質(zhì)量濃度，代入樣品質(zhì)量及提取液體積進(jìn)行換算得到樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度。
2、 結(jié)果與討論
2.1 儀器條件的優(yōu)化
2.1.1 流動(dòng)相的選擇
比較了甲醇-水、乙腈-水作為流動(dòng)相的效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，甲醇-水作為流動(dòng)相時(shí)，目標(biāo)物保留時(shí)間長(zhǎng)，色譜峰形較寬且有拖尾現(xiàn)象；乙腈-水作為流動(dòng)相時(shí)目標(biāo)物保留時(shí)間短，色譜峰形窄且對(duì)稱。進(jìn)一步比較乙腈-水中的水相添加0%、0.1%、0.2%、0.5%(體積分?jǐn)?shù))甲酸對(duì)目標(biāo)物的離子化效率，結(jié)果表明，添加0.1%甲酸的離子化效率優(yōu)于不添加甲酸的流動(dòng)相，繼續(xù)增加沒(méi)有明顯變化，因此確定乙腈-0.1%甲酸水為流動(dòng)相。
2.1.2 質(zhì)譜條件的選擇
離子對(duì)的選擇、碰撞能量和錐孔電壓的優(yōu)化采用標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為1 mg/L)直接進(jìn)樣法、全掃描模式掃描和全自動(dòng)模式優(yōu)化，從優(yōu)化結(jié)果中選擇響應(yīng)最高的兩個(gè)離子對(duì)作為定量定性離子對(duì)，質(zhì)荷比分別為285.0，193.0、285.0，154.0，碰撞能量分別為32、27 eV，錐孔電壓均分別為85 V。
2.2 提取溶劑的選擇
采用乙酸銨緩沖液和1%(體積分?jǐn)?shù))氨水-乙腈溶液作為提取溶劑，需分3次才能基本提取完全，試劑配制復(fù)雜，水分含量高，氮吹時(shí)間長(zhǎng)，處理過(guò)程中目標(biāo)物的損失量較大?？紤]到地西泮易溶于甲醇、乙腈和乙酸乙酯，以質(zhì)控樣為實(shí)驗(yàn)樣品，按照1.4.1樣品處理的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，比較三種溶劑的提取效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，乙酸乙酯的提取液明顯渾濁，這可能與同時(shí)溶解了蛋白質(zhì)和脂肪等物質(zhì)有關(guān)，乙腈的提取液最干凈，基質(zhì)影響相對(duì)較小，提取效率更高。另外，比較了乙腈、1%甲酸-乙腈、1%氨水-乙腈三種溶液的提取效率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，提取效率無(wú)明顯差別，因此直接采用乙腈作為提取溶劑。
2.3 提取方式的選擇
全自動(dòng)垂直振蕩儀，可以根據(jù)需要設(shè)置振蕩頻率，無(wú)需人工操作。比較提取5 min振動(dòng)頻率分別為500、800、1 000、1 200、1 500 次/min的提取效率，每個(gè)頻率稱取3個(gè)平行質(zhì)控樣，按照1.4.1樣品處理的方法進(jìn)行樣品提取回收率試驗(yàn)。圖1為不同振蕩頻率提取的魚肉粉中地西泮殘留量回收率，從圖1中可以看出，當(dāng)振動(dòng)頻率高于1 000 次/min時(shí)，提取效率無(wú)明顯差別，因此提取頻率采用1 000 次/min。
圖1 不同振蕩頻率提取的魚肉粉中地西泮殘留量回收率
Fig. 1 Recovery rate of diazepam residue in fish meal extracted with different oscillation frequencies
比較超聲提取法、渦旋提取法和全自動(dòng)垂直振蕩儀提取法對(duì)質(zhì)控樣中地西泮提取的提取回收率，提取時(shí)間分別為5、10、15、20、30 min。按照1.4.1樣品處理的方法進(jìn)行樣品提取回收率試驗(yàn)。圖2為三種不同提取方式的魚肉粉中地西泮回收率，從圖2可以看出，超聲法提取效率較低，可能是塑料離心管阻礙了超聲波的傳遞，渦旋法提取效率次之，全自動(dòng)垂直振蕩提取法效率最高。綜合以上，選擇全自動(dòng)垂直振蕩提取法，以實(shí)現(xiàn)批量操作，省時(shí)省力，操作簡(jiǎn)單。
圖2 三種不同提取方式的魚肉粉中地西泮回收率
Fig. 2 Recovery rate of diazepam in fish meal by three different extraction methods
2.4 凈化條件的優(yōu)化
魚肉含有豐富的蛋白質(zhì)和不飽和脂肪酸，基質(zhì)比較復(fù)雜，有效減少基質(zhì)效應(yīng)影響是獸藥殘留檢測(cè)的關(guān)鍵。以質(zhì)控樣為實(shí)驗(yàn)樣品，分別采用QuEChERS原則凈化法和C18、HLB、MCX三種固相萃取法凈化處理后，進(jìn)行回收率試驗(yàn)。其中，QuEChERS原則法凈化后的提取回收率最高只能達(dá)到60%，對(duì)該法的各個(gè)檢驗(yàn)環(huán)節(jié)進(jìn)行核查，各個(gè)環(huán)節(jié)均無(wú)目標(biāo)物損失，初步判斷，回收率不高的原因主要是基質(zhì)減弱效應(yīng)；C18固相萃取法和HLB固相萃取法相對(duì)較好，MCX固相萃取法回收率最高。為驗(yàn)證凈化方法的優(yōu)越性，以魚肉空白樣品作為基質(zhì)配制基質(zhì)曲線進(jìn)行基質(zhì)效應(yīng)的分析?；|(zhì)效應(yīng)ME為基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線斜率與無(wú)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線斜率之比，表3為4種凈化方式處理的基質(zhì)效應(yīng)，由表3可知，MCX固相萃取法基質(zhì)效應(yīng)最弱。
表3 4種凈化方式處理的基質(zhì)效應(yīng)
Tab. 3 Matrix Effects of Four Purification Methods
注：若ME等于1，表示不存在基質(zhì)效應(yīng)；ME大于1為增強(qiáng)效應(yīng)；ME小于1，為抑制效應(yīng)。若ME介于0.8~1.2之間，為弱基質(zhì)效應(yīng)；當(dāng)ME介于0.5~0.8之間或ME介于1.2~1.5之間 時(shí)，為中等基質(zhì)效應(yīng)；當(dāng)ME小于0.5 或ME大于1.5時(shí)，為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)［15］。
2.5 專屬性試驗(yàn)
稱取空白樣品2 g，添加地西泮標(biāo)準(zhǔn)品10 ng制成空白加標(biāo)樣品。對(duì)空白樣品和空白加標(biāo)樣品進(jìn)行樣品處理，在1.2儀器工作條件下注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，空白樣品和加標(biāo)樣品總離子流色譜圖如圖3所示。從圖3中可以看出，魚肉基質(zhì)對(duì)地西泮測(cè)定無(wú)干擾，所建方法適用于魚肉中地西泮的測(cè)定。
圖3 空白樣品和加標(biāo)樣品總離子流色譜圖
Fig. 3 Total ion flow chromatogram of blank sample and spiked sample
2.6 線性范圍、檢出限及定量限
在1.2儀器工作條件下測(cè)定地西泮系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以地西泮定量離子色譜峰面積(y)為縱坐標(biāo)，地西泮質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按照所建立的方法平行測(cè)定10次，計(jì)算10次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的測(cè)定值作為檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的測(cè)定值作為定量限。地西泮的線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見(jiàn)表4，由表4可知，地西泮的質(zhì)量濃度在0.1～50 ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 8。
表4 地西泮的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限
Tab. 4 Linear range，Standard curve，correlation coefficient，detection limit and quantitative limit of diazepam.
2.7 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)
采用空白基質(zhì)樣品加標(biāo)法，稱取空白魚肉樣品2 g，按照低、中、高的水平添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每一個(gè)添加水平平行測(cè)定7次，按照1.4的試驗(yàn)方法處理，計(jì)算魚肉中地西泮檢測(cè)的平均回收率，樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5，由表5可知，地西泮的平均回收率為69.5%～91.8%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.2%～4.8%(n=7)，表明該方法準(zhǔn)確度較高。
表5 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 5 Experimental results of sample recovery with standard addition
3、 結(jié)語(yǔ)
通過(guò)優(yōu)化儀器條件和樣品提取凈化方法，建立了全自動(dòng)垂直振蕩提取超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定魚肉中地西泮殘留量的方法，該方法提取效率高，采用MCX固相萃取小柱凈化，基本消除了基質(zhì)效應(yīng)的影響，準(zhǔn)確度和精密度良好，可應(yīng)用于魚肉中地西泮的批量檢測(cè)。
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引用本文： 單長(zhǎng)海，馬作江，楊周，等 . 全自動(dòng)垂直振蕩提取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚肉中地西泮殘留量［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（7）：63. (SHAN Changhai, MA Zuojiang, YANG Zhou, et al. Determination of diazepam residue in fish by automatic vertical oscillation extraction with ultra high liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(7): 63.)
來(lái)源：化學(xué)分析計(jì)量
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