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在液相色譜實驗操作中，由于各種疏忽或不當行為，常會導致操作錯誤。這些錯誤及其可能引發(fā)的具體后果可歸納為以下幾個主要方面：

 

一、流動相使用與處理不當

 

峰拖尾的定義

在使用緩沖鹽作為流動相前，未先用高比例水相過渡色譜柱。

后果：可能導致色譜柱內(nèi)的緩沖鹽結(jié)晶析出，堵塞色譜柱，降低分離效果。

 

使用緩沖鹽做流動相時，梯度設(shè)置不當導致有機相比例過高，進而引發(fā)鹽析。

后果：鹽析會堵塞色譜柱和管路，影響實驗結(jié)果，甚至損壞儀器。

 

色譜柱使用完緩沖鹽后未進行及時沖洗。

后果：緩沖鹽殘留在色譜柱內(nèi)，可能導致色譜柱性能下降，影響分離效果。

 

液相系統(tǒng)中的緩沖鹽未得到及時沖洗和置換。

后果：緩沖鹽在系統(tǒng)內(nèi)積累，可能導致系統(tǒng)堵塞，影響實驗結(jié)果的準確性。

 

流動相中的水相未定時更換，尤其在夏天，緩沖鹽更易滋生細菌。

后果：細菌污染流動相，影響實驗結(jié)果，甚至損壞儀器。

 

高濃度緩沖鹽流動相未經(jīng)過濾，導致基線噪聲大。

后果：基線噪聲大會影響實驗結(jié)果的準確性，降低數(shù)據(jù)的可靠性。

 

二、樣品處理與進樣問題

 

樣品配制時，未使用天平進行準確稱量，而是直接挖取一點溶解。

后果：樣品濃度不準確，導致實驗結(jié)果不可靠。

 

復雜的樣品溶解后未經(jīng)過濾即直接進樣。

后果：樣品中的雜質(zhì)可能堵塞色譜柱，影響分離效果。

 

手動進樣時，進樣針插在進樣閥上不拔出，且未清洗進樣針和進樣閥。

后果：進樣針和進樣閥的污染會影響實驗結(jié)果的準確性，甚至損壞儀器。

 

手動進樣針取樣時，將樣品直接噴到空氣中。

后果：樣品損失，且可能污染實驗環(huán)境。

 

 

三、儀器操作與維護疏忽

 

流動相標簽內(nèi)容未及時更新。

后果：可能導致使用錯誤的流動相，影響實驗結(jié)果。

 

更換流動相時未注意其是否互溶。

后果：不互溶的流動相混合可能導致系統(tǒng)堵塞，損壞儀器。

 

儀器使用記錄未及時更新。

后果：無法準確追蹤儀器使用狀態(tài)，可能導致維護不及時，影響儀器性能。

 

色譜柱從儀器上取下后，未封堵頭。

后果：色譜柱內(nèi)的溶劑揮發(fā)，可能導致色譜柱干涸，性能下降。

 

流動相配制時，未使用量筒量取，而是直接依賴溶劑瓶上的刻度。

后果：流動相比例不準確，影響實驗結(jié)果。

 

色譜柱平衡時間不足，導致出峰異?；蛑噩F(xiàn)性差。

后果：實驗結(jié)果不準確，無法重復驗證。

 

序列排完后忘記設(shè)置關(guān)機或待機程序。

后果：儀器長時間運行可能損壞，且浪費資源。

 

排序列時未計算流動相的用量，導致流動相不足而走空。

后果：實驗中斷，可能損壞儀器，且浪費樣品和時間。

 

未注意觀察廢液瓶中的廢液量，過夜排樣導致廢液溢出。

后果：廢液污染實驗環(huán)境，可能損壞儀器。

 

自動進樣器運行取樣時，伸手去拿取更換樣品瓶，導致手指被夾或儀器故障。

后果：人身傷害，儀器損壞，實驗中斷。

 

Purge時忘記打開Purge閥，導致系統(tǒng)超壓。

后果：系統(tǒng)超壓可能損壞儀器，且影響實驗結(jié)果。