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磷酸錳鐵鋰同磷酸鐵鋰同屬橄欖石晶型結(jié)構(gòu)，理論比容量同為170mAh/g，被稱為磷酸鐵鋰的升級(jí)產(chǎn)品。磷酸鐵鋰低溫性能差，但是磷酸錳鐵鋰低溫性能卻很優(yōu)異，這是磷酸錳鐵鋰相對(duì)于磷酸鐵鋰的另一個(gè)優(yōu)勢(shì)，也能從根本上解決了磷酸鹽鋰電池材料低溫性能差的問題，但是磷酸錳鐵鋰低溫性能優(yōu)異的機(jī)理一直沒有明確的答案。

 

磷酸錳鐵鋰導(dǎo)電性能差，材料納米化也是磷酸錳鐵鋰性能改善的一大措施。磷酸錳鐵鋰更小的一次粒徑也就意味著更短的鋰離子傳輸路徑，這可能是其低溫性能優(yōu)異的原因，于是我們對(duì)比不同大小一次粒徑的磷酸錳鐵鋰低溫性能差異。磷酸錳鐵鋰為Mn和Fe的雙平臺(tái)，其中磷酸錳鐵鋰中Fe的充電上限為3.65V，于是我們單獨(dú)測(cè)試磷酸錳鐵鋰中Fe平臺(tái)在低溫下的容量保持率，這樣就可以準(zhǔn)確分析出磷酸錳鐵鋰中Mn和Fe在低溫環(huán)境中的性能發(fā)揮，進(jìn)而分析出磷酸錳鐵鋰低溫性能優(yōu)異的主導(dǎo)因素。

 

1、 磷酸錳鐵鋰不同一次粒徑對(duì)低溫性能的影響

 

1.1 磷酸錳鐵鋰材料的制備

 

按照摩爾比60%錳、40%鐵將鋰源、錳源、鐵源、磷源和碳源混合后進(jìn)入砂磨機(jī)中研磨，控制一次粒徑為100~200nm，漿料干燥后制得前驅(qū)體高溫?zé)Y(jié)、粉碎后得小粒徑的磷酸錳鐵鋰材料LMFP64-1#材料。

 

按照上述方法制備LMFP64-2#材料，其中控制一次粒徑為300~400nm。

 

1.2 磷酸錳鐵鋰全電池的制備

 

正極配比按照質(zhì)量比PVDF、乙炔黑、磷酸錳鐵鋰2∶3∶95制備正極漿料，漿料涂敷在13mm的鋁箔上，極片面密度為320g/m2，壓實(shí)密度為2.3g/cm3。

 

負(fù)極配比按照SBR、CMC、乙炔黑、石墨2∶2∶1∶95制備負(fù)極片，漿料涂敷在9mm的銅 箔 上 ，極 片 面 密 度 為 145 g / m2，壓 實(shí) 密 度 為1.55 g/cm3。

 

將正極片、負(fù)極片、隔膜、電解液制備為14500~500mAh/g的圓柱鋼殼電池，其中由LMFP64-1#材料制備的電池為LMFP64-1#電池，由LMFP64-2#材料制備的電池為LMFP64-2#電池。

 

1.3 正極材料掃描電鏡SEM測(cè)試

 

SEM測(cè)試采用超高分辨率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，測(cè)試LMFP64-1#材料、LMFP64-2#材料粉體2萬倍掃描電鏡。LMFP64-1#材料掃描電鏡圖見圖1，LMFP64-2#材料掃描電鏡圖見圖2。

 

 

1.4 全電池低溫性能測(cè)試

 

14500~500mAh的圓柱鋼殼電池化成分容后，電池以0.5C/0.5C倍率常溫25℃充放電測(cè)試，記錄常溫放電容量Q1；電池常溫25℃充滿電，低溫-20℃擱置16h后再低溫-20℃放電，記錄低溫放電容量Q2，測(cè)試電壓2.00~4.30V，電池低溫容量保持率為Q2/Q1。LMFP64-1#電池、LMFP64-2#電池放電容量和低溫保持率測(cè)試數(shù)據(jù)如表1所示，LMFP64-1#電池、LMFP64-2#電池常溫25℃和低溫-20 ℃放電曲線見圖3。

 

 

2、 磷酸錳鐵鋰Mn和Fe平臺(tái)低溫性能測(cè)試

 

2.1 磷酸錳鐵鋰中Fe平臺(tái)低溫性能測(cè)試

 

選取LMFP64-2#電池，電池以0.5C/0.5C倍率常溫25℃充放電測(cè)試，電壓為2.00~4.30V，記錄充電容量Q3，放電容量Q4；電池以0.5C/0.5C倍率常溫25℃充放電，電壓為2.00~3.65V，記錄充電容量Q5，放電容量Q6；電池以0.5C/0.5C倍率常溫25℃充滿電，電壓為2.00~3.65V，電池低溫-20℃擱置16h后再低溫-20℃放電，記錄低溫放電容量Q7。LMFP64-2#電池Fe平臺(tái)低溫放電測(cè)試數(shù)據(jù)如表2所示，LMFP64-2#電池不同電壓、不同溫度測(cè)試曲線圖見圖4。

 

 

2.2 磷酸鐵鋰低溫性能測(cè)試

 

按照1.2中制備全電池工藝，制備14500~500mAh磷酸鐵鋰圓柱鋼殼電池，同時(shí)測(cè)試-20℃低溫性能。磷酸鐵鋰電池以0.5C/0.5C進(jìn)行常溫25℃充放測(cè)試，記錄常溫放電容量M1；電池常溫25℃充滿電，低溫-20℃擱置16h后再低溫-20℃放電，記錄低溫放電容量M2，測(cè)試電壓2.00~3.65V，電池低溫容量保持率為M2/M1，LFP電池低溫測(cè)試數(shù)據(jù)如表3所示，LFP電池低溫測(cè)試放電曲線圖見圖5。

 

 

3、 試驗(yàn)分析

 

3.1 磷酸錳鐵鋰不同大小一次粒徑對(duì)低溫性能的影響分析

 

由LMFP64-1#材料和LMFP64-2#材料掃描電鏡圖，可看出LMFP64-1#材料粉體一次粒徑為100~200nm，LMFP64-2#材料粉體一次粒徑為300~400 nm，兩款材料一次粒徑大小有明顯差異。使用此兩款材料制備全電池測(cè)試低溫性能，LMFP64-1#電池低溫-20℃容量保持率為77.2%、78.6%，LMFP64-2#電池低溫-20℃容量保持率為77.0%、77.8%。LMFP64-1#材料雖然一次粒徑更小，但是低溫性能并沒有表現(xiàn)出較一次粒徑大的LMFP64-2#更好，說明了磷酸錳鐵鋰材料一次粒徑的大小對(duì)磷酸錳鐵鋰低溫性能的發(fā)揮沒有決定性作用。

 

3.2 磷酸錳鐵鋰Mn和Fe平臺(tái)低溫性能分析

 

LMFP64-2#電池在電壓2.00~4.30V范圍測(cè)試容量保持率為77.0%、77.8%，電池在2.00~3.65V范圍內(nèi)容量保持率為20.1%、20.2%，這個(gè)電壓范圍內(nèi)測(cè)試數(shù)據(jù)是Fe平臺(tái)在低溫環(huán)境中性能的發(fā)揮數(shù)據(jù)，這樣可計(jì)算出Mn平臺(tái)在2.00~4.30V范圍內(nèi)容量保持率為56.9%、57.6%，由此可認(rèn)為磷酸錳鐵鋰低溫容量保持率為77%左右，F(xiàn)e平臺(tái)低溫容量貢獻(xiàn)為20% 左右，Mn平臺(tái)低溫容量貢獻(xiàn)為57%左右，LMFP64-2#電池Fe和Mn平臺(tái)低溫測(cè)試數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)如表4所示。

 

 

 

本研究中采用的磷酸錳鐵鋰材料Fe和Mn摩爾比為40%∶60%，根據(jù)常溫下電池充電到3.65V，充電和放電Fe平臺(tái)容量占比也正是40%，其中放電數(shù)據(jù)可以顯示LMFP64-2#電池Fe平臺(tái)容量占比為39.8%、39.7%，這樣根據(jù)低溫下Fe平臺(tái)容量保持率為20.1%、20.2%，可以計(jì)算出低溫環(huán)境中Fe容量發(fā)揮占Fe平臺(tái)容量的50.5% 和50.88%，Mn容量發(fā)揮占Mn平臺(tái)容量的94.52%和95.52%，這樣來看低溫環(huán)境中磷酸錳鐵鋰中Mn平臺(tái)的低溫容量保持率高達(dá)95%，Mn平臺(tái)的容量在低溫下基本全部發(fā)揮出來。

 

同時(shí)本研究又對(duì)比了相同體系的14500~500mAh的磷酸鐵鋰圓柱鋼殼電池，磷酸鐵鋰在低溫-20℃的容量保持率為47.82%、48.68%，同磷酸鐵鋰中Fe平臺(tái)的低溫容量保持率50%相差不大。馮祥明等研究的磷酸鐵鋰在低溫-20℃容量保持率為50%~55%，同時(shí)通過循環(huán)伏安法和充放電測(cè)試得出磷酸鐵鋰是磷酸鐵鋰電池低溫容量的主要影響因素這一結(jié)論，這同本研究中磷酸鐵鋰電池低溫下容量保持率接近，本研究中LMFP64電池低溫下Fe和Mn平臺(tái)容量發(fā)揮占各自平臺(tái)百分比測(cè)試數(shù)據(jù)、LFP 電池低溫測(cè)試數(shù)據(jù)如表5所示。

 

4、 結(jié)論

 

本研究通過測(cè)試磷酸錳鐵鋰不同大小一次粒徑制備的全電池，低溫測(cè)試容量保持率為77%~78%，得出磷酸錳鐵鋰低溫性能發(fā)揮同磷酸錳鐵鋰一次粒徑大小相關(guān)性不大。通過測(cè)試磷酸錳鐵鋰電池不同電壓下的低溫性能，得出磷酸錳鐵鋰低溫下Fe平臺(tái)容量發(fā)揮占Fe平臺(tái)容量的50.5%、50.88%，Mn平臺(tái)低溫容量發(fā)揮占Mn平臺(tái)容量的94.52%、95.52%，磷酸錳鐵鋰低溫性能優(yōu)異是因低溫下Mn平臺(tái)容量幾乎全部發(fā)揮出來所致。

 

文獻(xiàn)參考：劉飛, 苑永, 孔德香,等. 磷酸錳鐵鋰低溫性能的研究[J]. 電源技術(shù), 2023, 47(4):4.