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摘 要： 以準(zhǔn)確定值的鈹、鎳、鉬、鋇和鉈5種單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品和二次純化水為原料，制備飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用單因素方差分析法檢驗(yàn)均勻性、評(píng)價(jià)短期穩(wěn)定性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性，由6家實(shí)驗(yàn)室采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法聯(lián)合定值，評(píng)定定值不確定度。結(jié)果表明，制備的飲用水中鈹、鎳、鉬、鋇和鉈5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的均勻性和穩(wěn)定性，在較極端溫度下（40 ℃和-40 ℃）可穩(wěn)定保存14 d，常溫下可穩(wěn)定保存至少12個(gè)月，聯(lián)合定值結(jié)果鈹質(zhì)量濃度為（9.48 ± 0.45） mg/L，鎳質(zhì)量濃度為（9.52 ± 0.32） mg/L，鉬質(zhì)量濃度為（9.38 ± 0.32） mg/L，鋇質(zhì)量濃度為（9.47 ± 0.28） mg/L，鉈質(zhì)量濃度為（9.26 ± 0.27） mg/L，可作為實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)監(jiān)測(cè)內(nèi)部質(zhì)控品使用。

關(guān)鍵詞： 飲用水； 混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 鈹； 鎳； 鉬； 鋇； 鉈

 

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化學(xué)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)，是測(cè)量過(guò)程控制和測(cè)量結(jié)果評(píng)價(jià)的工具，具有復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用，廣泛應(yīng)用于對(duì)物質(zhì)的成分或特性進(jìn)行測(cè)量，用以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性[1?2]。

金屬?gòu)V泛存在于環(huán)境之中，尤其水中的金屬元素與生態(tài)環(huán)境、人體健康密切相關(guān)[3]。許多金屬及其無(wú)機(jī)化合物是水污染的重要來(lái)源，影響著人體健康，如水中鈹元素的含量大于5.00 mg/L時(shí)可以輕微減輕體重[4]，國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）將鈹列為A1類(lèi)致癌物；鎳是常見(jiàn)的生產(chǎn)、生活環(huán)境污染物[5?6]，被IARC列為2B類(lèi)致癌物，使用鍍鎳的生活輸配水管材管件可能增加飲用水中鎳的攝入比例[4]；鉬元素是人體必需的元素之一[7]，成人每日的需要量約為0.1～0.3 mg[8]；鋇有導(dǎo)致高血壓的潛在可能性[9?10] ；鉈是地殼的自然成分[11]，主要存于礦石和天然沉積物中，對(duì)人體的短期健康影響表現(xiàn)為損傷神經(jīng)系統(tǒng)，長(zhǎng)期鉈暴露會(huì)改變血液化學(xué)組成和損傷肝、胃等以及毛發(fā)脫落[12?13]。鈹、鎳、鉬、鋇和鉈5種金屬元素均是重要的水質(zhì)毒理學(xué)指標(biāo)，也是《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定必須檢測(cè)的金屬指標(biāo)。2023年4月起實(shí)施的新版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749—2022）依舊沿用舊版限值將此5種元素列為需檢測(cè)的水質(zhì)擴(kuò)展指標(biāo)。搜索國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源共享平臺(tái)（www.ncrm.org.cn），水中鈹、鎳、鉬、鋇和鉈元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒(méi)有被收錄，因此研制飲用水中鈹、鎳、鉬、鋇和鉈5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有一定的實(shí)用性，一方面可以用于實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)監(jiān)測(cè)內(nèi)部質(zhì)控樣品，規(guī)范實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)以保證水中金屬元素測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性；另一方面可以節(jié)約檢測(cè)成本，為飲用水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中低碳、綠色、節(jié)約的元素分析測(cè)試模式提供參考標(biāo)準(zhǔn)。

 

1、 實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：iCAP RQ型，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。

超純水機(jī)：Milli-Q Element A型，美國(guó)密理博公司。

冰柜：BD-200GHEPC型，控制溫度為-40 ℃，青島海爾集團(tuán)。

烘箱：GZX-9240MBE型，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司。

瓶口分配器：10 mL，德國(guó)維爾塔公司。

容量瓶：5 000 mL，經(jīng)校正的 A級(jí)玻璃器皿。

棕色聚乙烯塑料瓶：60 mL，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。

移液管：5 mL，經(jīng)校正的 A級(jí)玻璃器皿。

硝酸：電子級(jí)，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。

多元素金屬混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：含鈹、鎳、鉬、鋇和鉈等26種元素，100 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為PE-CAL2-ASL-1，美國(guó)百靈威科技有限公司。

鈹、鎳、鉬、鋇、鉈單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：具體參數(shù)見(jiàn)表1。

表1   單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液參數(shù)

Tab. 1   Single element standard solution parameters

 

內(nèi)標(biāo)溶液：含鋰、鈧、鍺、銠、銦、鋱、镥和鉍元素，100 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為AG-INTSTD-ASL-1，美國(guó)百靈威科技有限公司。

實(shí)驗(yàn)用水：18.2 MΩ·cm超純水（Milli-Q Element A超純水機(jī)制備經(jīng)反滲透、離子交換制備的二次純化水）。

1.2 候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原液及混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液配制

針對(duì)實(shí)際需要，選擇簡(jiǎn)單且易復(fù)制的配方，用鈹、鎳、鉬、鋇、鉈單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物制備5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1.3 制備方法

參考《國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》，設(shè)計(jì)配制方案，容量法配制水中鈹、鎳、鋇、鉬和鉈5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液5 000 mL（約10.0 mg/L），分裝，保存。飲用水中鈹、鎳、鋇、鉬和鉈5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制流程示意圖見(jiàn)圖1。

圖1   飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制流程示意圖

Fig. 1   Schematic diagram of the development process of 5 metal elements mixed reference materials in drinking water

1.4 儀器工作條件

射頻功率：1 550 W；霧化器流量：1.04 L/min；輔助氣流量：0.80 L/min；冷卻氣體流量：14.0 L/min；測(cè)定模式：碰撞模式。

1.5 測(cè)定方法

參照GB/T 5750—2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》，采用多元素金屬混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和內(nèi)標(biāo)溶液逐級(jí)稀釋配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定。

 

2、 結(jié)果與討論

 

2.1 均勻性檢驗(yàn)

根據(jù)JJF 1006—1994 《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》和JJF 1343—2012 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理的要求》，從制備的200瓶混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中隨機(jī)抽取15瓶，每瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液取3個(gè)子樣測(cè)定，測(cè)定結(jié)果采用單因素方差分析法（ANOVA）進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，瓶間標(biāo)準(zhǔn)偏差sbb等同于瓶間不均勻性導(dǎo)致的不確定度分量ubb，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2   飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

Tab. 2   Uniformity test results of 5 metal elements mixed standard materials in drinking water

注：1）計(jì)算公式為（當(dāng)>），（當(dāng)<），式中為組內(nèi)方差自由度，，n=3，m=15。

 

由表2可知，5種金屬元素的F值均小于Fα（α=0.05時(shí)，F(xiàn)α=2.04），說(shuō)明所制備的飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的均勻性，可以繼續(xù)進(jìn)行穩(wěn)定性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)，也可以同時(shí)開(kāi)展聯(lián)合定值實(shí)驗(yàn)。2.2　穩(wěn)定性評(píng)估

2.2.1 短期穩(wěn)定性

從制備的200瓶混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中每次取3瓶，每瓶取2個(gè)子樣測(cè)定，用單因素方差分析法考察在極端保存條件下（40 ℃和-40 ℃），保存0、1、2、3、5、7、14 d后樣品的穩(wěn)定性，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由于短期穩(wěn)定性主要考查極端天氣運(yùn)輸時(shí)的條件，因此不引入不確定度計(jì)算。由表3可知，水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的F值均小于Fα（α=0.05時(shí)，F(xiàn)α= 2.48），在極端保存條件下（40 ℃和-40 ℃）可穩(wěn)定14 d，因此制備混合標(biāo)準(zhǔn)溶液是穩(wěn)定的。

表3   飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)短期穩(wěn)定性結(jié)果

Tab. 3   Short-term stability results of 5 metal elements mixed standard materials in drinking water

 

2.2.2 長(zhǎng)期穩(wěn)定性

從制備的200瓶混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液中每次取3瓶，每瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液取2個(gè)子樣測(cè)定，采用單因素方差分析法（ANOVA）考察在規(guī)定條件下（20～25 ℃），分別保存0、1、2、3、6、9、12個(gè)月后樣品的穩(wěn)定性[14]，瓶間標(biāo)準(zhǔn)偏差等同于瓶間不穩(wěn)定性導(dǎo)致的不確定度分量us。飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的長(zhǎng)期穩(wěn)定性評(píng)估結(jié)果見(jiàn)表4。

表4   飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長(zhǎng)期穩(wěn)定性結(jié)果

Tab. 4   Long-term stability results of 5 metal elements mixed standard materials in drinking water

注：1）表示在圖片計(jì)算中，n=6，m=7。

 

由表4可知，5種元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)F值均小于Fα（α=0.05時(shí)，F(xiàn)α=2.48），在規(guī)定保存條件下（20～25 ℃）可至少穩(wěn)定12個(gè)月，制備的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性良好，可以繼續(xù)進(jìn)行聯(lián)合定值實(shí)驗(yàn)。

2.3 定值及不確定度評(píng)定

2.3.1 定值

另選擇5家實(shí)驗(yàn)室，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)試6個(gè)數(shù)據(jù)（取3瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液，每瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液取2個(gè)子樣），對(duì)制備的混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行聯(lián)合定值[14]。通過(guò)對(duì)每組獨(dú)立的測(cè)量結(jié)果剔除組內(nèi)可疑值（應(yīng)用格拉布斯準(zhǔn)則和狄克遜準(zhǔn)則進(jìn)行數(shù)據(jù)檢驗(yàn)：用格拉布斯準(zhǔn)則時(shí)，當(dāng)，則數(shù)據(jù)應(yīng)被剔除；用狄克遜準(zhǔn)則判別每組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中的可疑值時(shí)，將6次測(cè)量數(shù)據(jù)按照由小到大的順序排列為x1≤x2 ≤ …… ≤ x n-1≤ xn，計(jì)算r1=（x2-x1）/(xn-x1)和rn=（xn-xn-1）/(xn-x1)，若，且，則判斷x1為異常值，應(yīng)被剔除，若，且，則判斷xn為異常值，應(yīng)被剔除；若r1、rn的值均小于 f α, n，則所有數(shù)據(jù)均保留；當(dāng)兩種檢驗(yàn)方法均判為離群值時(shí)需將數(shù)據(jù)剔除）、檢驗(yàn)組間數(shù)據(jù)是否具有等精度、剔除組間可疑值和檢驗(yàn)正態(tài)分布幾個(gè)步驟確定標(biāo)準(zhǔn)值，聯(lián)合定值數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。由表5可知，6家實(shí)驗(yàn)室定值數(shù)據(jù)均無(wú)離群值剔除，所有測(cè)定數(shù)據(jù)均被保留用于定值結(jié)果計(jì)算。

表5   飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值結(jié)果

Tab. 5   Joint determination results of 5 metal elements mixed standard materials in drinking water by 6 laboratories results

注：1）表示當(dāng)應(yīng)用格拉布斯準(zhǔn)則， 為1.887；當(dāng)應(yīng)用狄克遜準(zhǔn)則，查表得f （0.05，6）=0.628。

 

由于6家實(shí)驗(yàn)室的每組測(cè)量結(jié)果均提供測(cè)量不確定度，因此將6家定值結(jié)果的平均值作為最終定值結(jié)果，無(wú)需進(jìn)行不確定度B類(lèi)評(píng)定，A類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度直接用式（1）計(jì)算得到定值過(guò)程中引入的不確定度uchar：

 

uchar=u（）= (1)

式中：Wi——第i組測(cè)量的權(quán)，Wi 1/ui2；

ui——各實(shí)驗(yàn)室每組測(cè)量結(jié)果不確定度，mg/L。

6 家實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果不確定度見(jiàn)表6。

表6   6 家實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果不確定度

Tab. 6   Measured uncertainty of 6 laboratories ( mg/L )

 

 

2.3.2 不確定度評(píng)定

研制的飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值結(jié)果的不確定度由均勻性引入的不確定度ubb、長(zhǎng)期穩(wěn)定性引入的不確定度us和定值過(guò)程中帶來(lái)的不確定度uchar三部分組成，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

所有檢測(cè)數(shù)據(jù)為正態(tài)分布，當(dāng)檢驗(yàn)水準(zhǔn)時(shí)，則擴(kuò)展因子k=2，混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的擴(kuò)展不確定度，飲用水中鈹、鎳、鉬、鋇、鉈5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度見(jiàn)表7。

表7   飲用水中鈹、鎳、鉬、鋇、鉈5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度

Tab. 7   The standard value and uncertainty of 5 metal elements mixed standard materials in drinking water ( mg/L )

 

由表7可知，飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鈹?shù)馁|(zhì)量濃度為(9.48 ± 0.45) mg/L，鎳的質(zhì)量濃度為(9.52 ± 0.32) mg/L，鉬的質(zhì)量濃度為(9.38 ± 0.32) mg/L，鋇的質(zhì)量濃度為(9.47 ± 0.28) mg/L，鉈的質(zhì)量濃度為(9.26 ± 0.27) mg/L。

 

3、 結(jié)論

 

研制了飲用水中鈹、鎳、鉬、鋇和鉈5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，共制備混合標(biāo)準(zhǔn)溶液200瓶。通過(guò)均勻性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)及短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)，所制備的混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好，穩(wěn)定性無(wú)顯著性變化趨勢(shì)。

組織6個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與聯(lián)合定值工作，該混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于實(shí)驗(yàn)室飲用水檢測(cè)內(nèi)部質(zhì)控樣、實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證等工作。

可以預(yù)見(jiàn)，關(guān)鍵領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)將得到進(jìn)一步強(qiáng)化[15]。自研標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)展趨勢(shì)，越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室參與、開(kāi)發(fā)研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，但混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制依舊有一定難度。自研標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一方面本著“低碳、綠色的模式”可節(jié)約檢測(cè)成本，另一方面有助于提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室間交流。自研標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除可用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控品外，實(shí)驗(yàn)條件允許的情況下也可參與國(guó)家二級(jí)以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申報(bào)。

在研制過(guò)程中，需設(shè)計(jì)好實(shí)驗(yàn)方案，全面考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原料純度、溯源性、最小取樣體積、持續(xù)的生產(chǎn)、檢測(cè)能力等研制環(huán)節(jié)中的要點(diǎn)問(wèn)題，以保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制工作順利開(kāi)展。

 

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引用本文： 張淼，張海婧，王紅偉，等 . 飲用水中5種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（8）： 1. (ZHANG Miao, ZHANG Haijing, WANG Hongwei, et al. Development of 5 metal elements mixed standard materials in drinking water[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(8): 1.)