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本文內(nèi)容僅適用于化藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)撰寫過程。

 

一、字體行間距等

 

本節(jié)內(nèi)容均摘錄自藥典委員會于2013年12月頒布的《關(guān)于規(guī)范提交化藥新藥試行標(biāo)準(zhǔn)格式的說明》一文。

 

1、 藥品名稱

 

中文，黑體，四號，居中。

 

2、 拼音名稱

 

宋體小四

 

3、 英文名

 

Times New Roman小四

 

4、 標(biāo)題

 

性狀】【鑒別】【檢查】【含量測定】【類別】【規(guī)格】【貯藏】以及溶出度、有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑、水分、細(xì)菌內(nèi)毒素、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)等標(biāo)題均為黑體五號字、不加粗，前面空兩個(gè)漢字符，后接正文空一個(gè)漢字符。

 

5、 品種正文

 

除4中內(nèi)容，均為宋體五號字；符號及數(shù)字應(yīng)為Times New Roman。

 

6、 行間距

 

均為1.2倍行距，段前0行，段后0行。

 

7、 頁邊距

 

為普通頁面要求。

 

8、 標(biāo)點(diǎn)符號

 

在全角狀態(tài)下輸入。

 

9、 其他

 

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)字序號Ⅰ、Ⅴ、Ⅺ、Ⅹ等，應(yīng)使用羅馬數(shù)字，請不要用英文大寫字母I、X、V代替，藥典的版本號請統(tǒng)一為“中國藥典2015年版第四部”，并請核對是否能夠執(zhí)行，如不能執(zhí)行，請?jiān)谠擁?xiàng)目下方用斜體予以說明。

 

二、原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般格式

 

原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容從上到下分別是：名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和分子量、化學(xué)名以及含量的限度規(guī)定、性狀、鑒別、檢查、含量或效價(jià)測定、類別、貯藏、制劑。本章節(jié)將論述撰寫原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較重要的幾個(gè)方面，如內(nèi)容排列、有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑、常見理化檢測、含量測定等。

 

在撰寫藥典格式質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)建議參考《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊》第四版。

 

1.內(nèi)容排列

 

藥典格式的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在內(nèi)容排列上有其固定的要求，很多人沒有注意到這點(diǎn)，隨意布置，最常見的問題出在有關(guān)物質(zhì)檢測項(xiàng)，仔細(xì)閱讀中國藥典就能發(fā)現(xiàn)，很多時(shí)候有關(guān)物質(zhì)的內(nèi)容排列方式與含量測定完全不同，有關(guān)物質(zhì)一般一個(gè)段落闡述所有的內(nèi)容，而含量測定分成“色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)”和“測定法”兩個(gè)段落。這是因?yàn)橛嘘P(guān)物質(zhì)是【檢查】項(xiàng)下的一個(gè)小項(xiàng)，不同于【含量測定】，在標(biāo)題等級上【含量測定】與【檢查】項(xiàng)同等級，高于有關(guān)物質(zhì)。很多人將含量測定的格式套用到有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下，也分成“色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)”和“測定法”兩個(gè)段落，使得內(nèi)容排列方式非常不規(guī)范。

 

一般來說，內(nèi)容排列應(yīng)當(dāng)能使閱讀文章的人直觀地對標(biāo)題等級進(jìn)行區(qū)分。在上個(gè)章節(jié)的第5小節(jié)中，規(guī)定了“有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑、水分、細(xì)菌內(nèi)毒素、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)等標(biāo)題均為黑體五號字”，由此可以推測，如果有關(guān)物質(zhì)套用【含量測定】的格式，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)為有關(guān)物質(zhì)的下一級標(biāo)題，但是在字體格式上與有關(guān)物質(zhì)一樣，沒有其他方式對標(biāo)題等級進(jìn)行區(qū)分，這顯然不太合理。

 

2.有關(guān)物質(zhì)

 

以液相色譜法為例，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)物質(zhì)相關(guān)內(nèi)容一般包括溶液制備、色譜條件、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、可接受標(biāo)準(zhǔn)四大塊，依次展開。

 

2.1 溶液制備

 

一般先闡述供試品溶液的制備方法，如采用自身對照法計(jì)算檢測結(jié)果，應(yīng)在供試品溶液制備相關(guān)內(nèi)容后闡述對照溶液的制備方法。如采用外標(biāo)法計(jì)算檢測結(jié)果，在供試品溶液與對照溶液制備相關(guān)內(nèi)容后闡述對照品溶液制備方法。上述溶液制備相關(guān)內(nèi)容分別以“；”隔開，全部闡述完畢后以“。”結(jié)束。

 

如果系統(tǒng)適用性溶液為采用相關(guān)對照品制備而成，一般在上述三種溶液制備內(nèi)容后闡述系統(tǒng)適用性溶液制備方法。

 

2.2 色譜條件

 

溶液制備方法闡述完成，緊跟著闡述色譜條件的相關(guān)內(nèi)容，首句一般為“照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）測定”，然后分別為色譜柱、流動相及洗脫程序、流速、柱溫、檢測波長等（柱溫、流速、檢測波長順序可調(diào)整）。

 

2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

 

如果洗脫適用性溶液為供試品破壞而成，則應(yīng)在色譜條件內(nèi)容后闡述該溶液的制備方法。

 

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的表述方式一般為“取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖”，后接系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求。

 

2.4 可接受標(biāo)準(zhǔn)

 

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)內(nèi)容闡述完畢，一般緊跟樣品檢測和限度要求的內(nèi)容。樣品檢測的表述方式一般為“精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰……”

 

如采用自身對照法計(jì)算雜質(zhì)含量，限度要求的闡述方式一般為對照溶液主峰面積的倍數(shù)，而不是直接規(guī)定雜質(zhì)限度；如采用外標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)含量，可直接規(guī)定雜質(zhì)限度。

 

3.殘留溶劑

 

殘留溶劑的相關(guān)內(nèi)容同有關(guān)物質(zhì)，也是一般包括溶液制備、色譜條件、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、可接受標(biāo)準(zhǔn)四大塊，依次展開。

 

3.1 溶液制備

 

一般先闡述供試品溶液的制備方法，如采用外標(biāo)法計(jì)算檢測結(jié)果，在供試品溶液制備相關(guān)內(nèi)容后闡述對照品溶液制備方法。上述溶液制備相關(guān)內(nèi)容分別以“；”隔開，全部闡述完畢后以“。”結(jié)束。

 

如采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算檢測結(jié)果，在供試品溶液制備相關(guān)內(nèi)容中應(yīng)在“（）”中說明內(nèi)標(biāo)溶液的制備方法。如果系統(tǒng)適用性溶液為采用相關(guān)對照品制備而成，一般在上述溶液制備內(nèi)容后闡述系統(tǒng)適用性溶液制備方法。

 

3.2 色譜條件

 

溶液制備方法闡述完成，緊跟著闡述色譜條件的相關(guān)內(nèi)容，首句一般為“照殘留溶劑測定法（中國藥典2015年版通則0861第x法）測定”， 然后分別為色譜柱、柱溫及升溫程序、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、頂空瓶平衡溫度、平衡時(shí)間等。一般情況下，藥典格式質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中不規(guī)定載氣種類、流速、分流比等參數(shù)。

 

氣相色譜柱的表述方式一般為“以……為固定液”；如需使用毛細(xì)管柱，則表述為“以……為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱”；以目前的技術(shù)水平與實(shí)際情況，一般應(yīng)使用后一種表述。

 

3.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

 

殘留溶劑可能無此內(nèi)容，具體原因參見拙著《系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的前世今生》。

 

殘留溶劑的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)一般對待測溶劑峰分離度提出要求，一般表述為“取……溶液頂空（或直接）進(jìn)樣，各成分峰間的分離度應(yīng)符合要求”；如有其他要求，可參考《如何撰寫中國藥典格式質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)專題之注意要點(diǎn)與常見錯(cuò)誤分析》一文中相關(guān)內(nèi)容。

 

3.4 可接受標(biāo)準(zhǔn)

 

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)內(nèi)容闡述完畢，一般緊跟樣品檢測和限度要求的內(nèi)容。樣品檢測的表述方式一般為“取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，……殘留量……”。

 

如待測溶劑均為藥典收載的溶劑，無需列出各溶劑的限度，表述為“應(yīng)符合規(guī)定”即可；如待測溶劑為三類溶劑，應(yīng)說明根據(jù)安全性數(shù)據(jù)與質(zhì)量控制的要求制定的限度。

 

3.5 標(biāo)題

 

如所有待測溶劑在同一方法中檢測，則標(biāo)題只需表述為“殘留溶劑”即可，不必在標(biāo)題中注明溶劑名稱；如待測溶劑使用了兩個(gè)或以上的檢測方法，則標(biāo)題除“殘留溶劑”外，應(yīng)注明各方法對應(yīng)的溶劑名稱。第一個(gè)檢測方法中在“殘留溶劑”標(biāo)題空一個(gè)漢字符后，分別注明該方法檢測溶劑名稱，溶劑名稱與方法正文應(yīng)空一個(gè)漢字符。其他檢測方法正文前面空兩個(gè)漢字符然后注明溶劑名稱，后接正文空一個(gè)漢字符。

 

4.常見理化檢測

 

4.1 干燥失重

 

一般不在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定取樣量，一般表述為“取本品，……（干燥條件），減失重量不得過……（中國藥典2015年版通則0831）”。

 

4.2 熾灼殘?jiān)?/span>

 

如無特殊要求，可直接表述為對限度的要求，如“不得過0.1%（中國藥典2015年版通則0841）”。如重金屬檢查需用到遺留的殘?jiān)?，需?guī)定取樣量，則一般表述為“取本品l.0g，依法檢查（中國藥典2015年版通則0841)，遺留殘?jiān)坏眠^0.1% ”。

 

4.3 水分

 

一般不在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定取樣量，因不同實(shí)驗(yàn)室使用的卡爾費(fèi)休滴定液的滴定度不一定一致，或?qū)嶒?yàn)室會使用不同滴定度的卡爾費(fèi)休滴定液，規(guī)定取樣量不便于實(shí)際工作。一般表述為“取本品，照水分測定法（0832第一法 ）測定，含水分不得過5 .0 %”。

 

5.含量測定

 

5.1 色譜法

 

以液相色譜法為例，含量測定的相關(guān)內(nèi)容一般分為三大段，第一段為含量測定標(biāo)題，第二段為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，第三段為測定法。

 

第一段在【含量測定】后空一個(gè)字符，其后內(nèi)容一般為“照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）測定”。

 

第二段在色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的標(biāo)題后空一個(gè)字符，其后內(nèi)容為色譜條件，分別為色譜柱、流動相及洗脫程序、流速、柱溫、檢測波長等（柱溫、流速、檢測波長順序可調(diào)整）；隨后為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)內(nèi)容（可能無此內(nèi)容，具體原因參見拙著《系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的前世今生》），包括系統(tǒng)適用性溶液制備方法，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求。

 

第三段在測定法的標(biāo)題后空一個(gè)字符，其后內(nèi)容為溶液制備方法，先是供試品溶液，然后為對照品溶液。

 

5.2 滴定法

 

如采用滴定法，含量測定的相關(guān)內(nèi)容一般只有一段文字，這種情況比較簡單，本文不再論述。

 

三、制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一般格式

 

參考上文原料藥相關(guān)內(nèi)容。

 

四、答疑

 

在之前的《如何撰寫中國藥典格式質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)專題之注意要點(diǎn)與常見錯(cuò)誤分析》一文中提出了一些常見錯(cuò)誤與正確表述方式，但是沒有對其進(jìn)行解釋，因此引起一些爭議，故在此章節(jié)進(jìn)行說明。

 

1、 稀釋劑

 

一般常見錯(cuò)誤為“10%乙腈……50%乙腈”之類，我們在工作交流的過程中經(jīng)常這樣與同事這么表述相關(guān)稀釋劑，但是這并不是一種規(guī)范的表述方式，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)避免使用該形式。

 

藥典凡例規(guī)定：“符號“％”表示百分比，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有規(guī)定外，系指溶液100ml中含有溶質(zhì)若干克。”由此可知“50%乙腈”的真實(shí)含義為100ml溶液中含有50g乙腈，實(shí)際工作中不會有人會按照此方式配制稀釋劑。我們常說的50%乙腈，大多數(shù)是乙腈與水等比混合，這是最方便的配制方法，那么應(yīng)該表述為“乙腈-水（1:1）”，即表述應(yīng)與實(shí)際情況一致。

 

藥典中確有相關(guān)章節(jié)的稀釋劑表述為“50%乙腈”，筆者推測應(yīng)是某種錯(cuò)誤所致，并非正確表述。

 

2 、體積

 

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中最常見的體積是毫升與升，二者需要注意的是，毫升單位英文表現(xiàn)形式為“ml”，注意“l”為小寫形式；升單位英文表現(xiàn)形式為“L”，為大寫。

 

3、 時(shí)間

 

藥典格式質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中時(shí)間沒有英文表現(xiàn)形式，如“min、h、d”等，如果是時(shí)間，應(yīng)當(dāng)表述為“分鐘、小時(shí)、天”等中文形式。

 

4、 含量測定限度

 

含量測定的限度一般在“化學(xué)名及限度”相關(guān)內(nèi)容中規(guī)定，表述形式一般為“本品為……。按干燥品（或無水物、無溶劑物等）計(jì)算，含……應(yīng)為……”，不體現(xiàn)在含量測定項(xiàng)的正文中。

 

五、結(jié)束語

 

對于如何撰寫藥典格式質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，筆者雖然已經(jīng)洋洋灑灑寫了數(shù)千字，但本文僅僅是提供一些筆者本人對于撰寫質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)驗(yàn)體會，并沒有包括讀者在實(shí)際撰寫藥典格式質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過程中可能碰到的所有情況。讀者們在撰寫質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過程中筆者建議多參考《中國藥典》與《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊》中同類的內(nèi)容與表述方式。