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導(dǎo) 讀

頂空、熱解吸、吹掃捕集等外界設(shè)備解決的物質(zhì)往往是沸點(diǎn)較低、色譜保留較弱的組分， 容易發(fā)生因聚焦不足產(chǎn)生的柱效較差、峰形不良等問(wèn)題，氣相色譜的分析條件需要給與一定的注意。

解答

在做頂空、熱解吸、吹掃捕集進(jìn)樣時(shí)，經(jīng)常會(huì)觀察到不良的色譜峰，或者拖尾嚴(yán)重，或者 存在分叉，或者峰寬較大，如下圖所示： 

頂空、吹掃捕集、熱解吸等進(jìn)樣手段分析的對(duì)象是分子量比較小的低沸點(diǎn)物質(zhì)，這些物質(zhì) 一般都容易氣化，在色譜柱上的保留也會(huì)比較弱。由于實(shí)際進(jìn)樣體積較大和頂空進(jìn)樣器機(jī)械結(jié) 構(gòu)的原因——我們可以認(rèn)為頂空進(jìn)樣器帶來(lái)的進(jìn)樣“死體積”比較大，即樣品進(jìn)入色譜柱的起始 譜帶比較寬，如果色譜分析條件的聚焦能力不足，就會(huì)出現(xiàn)色譜峰塔板數(shù)較低、色譜峰形狀不良等問(wèn)題。 

現(xiàn)在我們較多使用的定量環(huán)方式或壓力平衡方式的頂空進(jìn)樣器，都存在相對(duì)較大的柱前體 積，即使是氣密注射器的頂空進(jìn)樣器，也存在進(jìn)樣體積較大的問(wèn)題，也會(huì)存在進(jìn)樣峰形較差的 問(wèn)題。在使用吹掃捕集、熱解吸、氣體進(jìn)樣閥等類(lèi)似的外接設(shè)備時(shí)，都存在類(lèi)似的問(wèn)題。在做復(fù) 雜樣品分析時(shí)，如果觀察到保留時(shí)間較短物質(zhì)出峰柱效較低，保留時(shí)間較長(zhǎng)的物質(zhì)出峰柱效較 高的情況，也是相同原因所導(dǎo)致。 

解決方法

選擇長(zhǎng)度更大、液膜厚度更大的色譜柱，例如 60m*0.25mm*1.4μm 的 624 柱，在 HJ 644、 HJ608、HJ810 等分析標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)?？梢砸?jiàn)到。使用這類(lèi)色譜柱，會(huì)增大小分子物質(zhì)的保留，峰 形也會(huì)更加對(duì)稱(chēng)和尖銳。 

選擇較低的程序升溫起始溫度，色譜柱的聚焦能力更強(qiáng)，容易得到尖銳的色譜峰。采用分流方式進(jìn)樣，選擇合適的分流比。分流進(jìn)樣時(shí)，流經(jīng)進(jìn)樣器系統(tǒng)的樣品流速會(huì)比較 高， 使得樣品較快進(jìn)入色譜柱，容易得到較好的柱效。 

即使分析靈敏度不足，也不太建議使用不分流進(jìn)樣方式，因?yàn)檫M(jìn)樣的起始譜帶較寬，靠色 譜分析條件來(lái)聚焦會(huì)比較困難?？梢钥紤]采用選擇較大內(nèi)徑色譜柱，較小分流比的辦法，此時(shí) 進(jìn)樣口總流量仍然不太低，易于得到較高柱效。