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凝膠滲透色譜（簡(jiǎn)稱GPC，即Gel Permeation Chromatography），也稱作體積排斥色譜（簡(jiǎn)稱SEC，即Size Exclusion Chromatography）是用溶劑作流動(dòng)相，流經(jīng)多孔填料（如多孔硅膠或多孔樹脂）作為分離介質(zhì)的液相色譜法。

測(cè)試背景

高分子材料問世至今僅有一百多年的歷史，但其發(fā)展速度之快及應(yīng)用范圍之廣，使它和鋼鐵、木材、水泥一起構(gòu)成現(xiàn)代社會(huì)的四大基礎(chǔ)材料。與其它材料相比，高分子材料具有非常優(yōu)良的成型加工性能和機(jī)械強(qiáng)度，這與其特殊的結(jié)構(gòu)、分子量大小和分子量的差異程度（分子量分布）有著非常密切的關(guān)系。

因此，掌握平均分子量和分子量分布等信息，對(duì)于高分子材料的研究、開發(fā)、制備以及生產(chǎn)工藝管理和品質(zhì)把控等方面至關(guān)重要，而凝膠滲透色譜（GPC）則可以快速而簡(jiǎn)單地提獲取這些信息。

凝膠滲透色譜（GPC）的概念

GPC也可稱為體積排阻色譜(SEC)，是一種用溶劑作流動(dòng)相，多孔性填料或凝膠作為分離介質(zhì)的柱色譜。接上不同的檢測(cè)器，GPC可以同時(shí)測(cè)定聚合物的各種相對(duì)分子質(zhì)量及其分布。

在凝膠色譜技術(shù)應(yīng)用之前,許多經(jīng)典方法都可以測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量，如端基測(cè)定法、滲透壓法、粘度法等，但在測(cè)定時(shí)都有局限。凝膠(滲透)色譜(GPc)的應(yīng)用改善了測(cè)試條件，并提供了可以同時(shí)測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布的方法，使其成為測(cè)定高分子相對(duì)分子質(zhì)量及其分布最常用、快速和有效的技術(shù)。

高聚物的平均分子量及其分布。根據(jù)所用凝膠的性質(zhì)，可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法（GFC）和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法（GPC）。

分離機(jī)理

GPC的分離機(jī)理通常用“空間排斥效應(yīng)”解釋。

使用外力使含有樣品的流動(dòng)相（氣體、液體或超臨界流體）通過一固定于柱或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。樣品中各組份在兩相中進(jìn)行不同程度的作用。與固定相作用強(qiáng)的組份隨流動(dòng)相流出的速度慢，反之，與固定相作用弱的組份隨流動(dòng)相流出的速度快。由于流出的速度的差異，使得混合組份最終形成各個(gè)單組份的“帶(band)”或“區(qū)(zone)”，對(duì)依次流出的各個(gè)單組份物質(zhì)可分別進(jìn)行定性、定量分析。

色譜固定相是多孔性凝膠，只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻，只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過，因而最大的組分最先被洗提出來。

小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞，在色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小，可進(jìn)入所有凝膠孔洞，因而是最后從色譜柱中洗提出。

通過GPC方法可實(shí)現(xiàn)具有不同分子大小的試樣的完全分離。2個(gè)檢測(cè)器的訊號(hào)同時(shí)輸入記錄儀可以得到反映相對(duì)分子質(zhì)量分布的色譜圖。濃度檢測(cè)器最常用的是示差折光檢測(cè)器，紫外吸收檢測(cè)器和紅外吸收檢測(cè)器。相對(duì)分子質(zhì)量檢測(cè)器有激光光散射檢測(cè)器和自動(dòng)粘度計(jì)。在測(cè)定速度、可操作性、工作效率等諸多方面，凝膠色譜法都具有與經(jīng)典方法無可比擬的優(yōu)勢(shì)，且其結(jié)果與經(jīng)典方法測(cè)定的有良好的一致性。

GPC譜圖與標(biāo)定曲線

GPC譜圖

標(biāo)定曲線

GPC需要通過標(biāo)定曲線計(jì)算聚合物相對(duì)分子質(zhì)量。所以標(biāo)定曲線的準(zhǔn)確與否直接影響分析結(jié)果。檢測(cè)方法可大致分為：間接測(cè)定法和直接測(cè)定法。

間接法是由淋洗體積(V)與聚合物相對(duì)分子質(zhì)量(M)間的關(guān)系(lgM-V)，來間接測(cè)定聚合物相對(duì)分子質(zhì)量及其分布。主要有以下幾種標(biāo)定方法：窄分布標(biāo)樣校正法、漸進(jìn)試差法、普適校正法、無擾均方末端距標(biāo)定法及有擾均方末端距標(biāo)定法。直接法可分為粘度法、光散射法。

由于高分子的體積與其相對(duì)分子質(zhì)量只存在間接關(guān)系，對(duì)于不同的聚合物，相對(duì)分子質(zhì)量相同并不表示體積也相同。也就是說，相同測(cè)定條件時(shí)，不同的聚合物會(huì)有不同的標(biāo)椎曲線。因此，需要尋找普適標(biāo)定曲線。粘度與相對(duì)分子質(zhì)量的乘積和溶質(zhì)分子的流體力學(xué)體積成正比，可作為標(biāo)定參數(shù)。不同聚合物以兩者作圖，得到的校準(zhǔn)曲線相互重合，此曲線對(duì)各種聚合物具有普適性。

采用GPC法測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布，具有精密度高、重復(fù)性好、分析速度較快的優(yōu)點(diǎn)。

流動(dòng)相選擇

根據(jù)不同樣品體系，選擇不同的流動(dòng)相以及測(cè)試條件，分子量測(cè)試可以用不同的流動(dòng)相進(jìn)行測(cè)試。