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2024年4月，報(bào)道有消費(fèi)者在服用含紅曲保健品后死亡，該事件對社會影響甚大，調(diào)查發(fā)現(xiàn)問題成分可能為軟毛青霉酸。軟毛青霉酸是一種由青霉菌產(chǎn)生的毒素，青霉菌可產(chǎn)生多種抗生素，如青霉素、紅霉素、鏈霉素等，拯救了億萬人的生命，而并非所有青霉菌都能救人，此次涉事的軟毛青霉酸具有較大毒性，可侵害人體實(shí)質(zhì)器官。

 

紅曲在發(fā)酵過程中可能產(chǎn)生黃曲霉素、桔青霉素，目前，各國設(shè)定了紅曲中桔青霉素的限量標(biāo)準(zhǔn)，而對軟毛青霉酸的研究較少，相關(guān)部門亟需制定新的檢測標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)對紅曲等發(fā)酵產(chǎn)品的監(jiān)督，進(jìn)一步保證食藥安全。

 

使用色譜柱Diamonsil C18(2), 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99603)，乙腈-1%三氟乙酸10:90作流動相，建立了軟毛青霉酸的高效液相色譜分析方法。在該方法下，軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，定量限約為0.1μg/mL，檢測限約為0.05μg/mL，可供廣大客戶參考。

 

1、HPLC法    

 

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

(1) 取軟毛青霉酸(0.1mg/瓶)1瓶，加入1mL甲醇配制成濃度0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

(2) 分別取軟毛青霉酸標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用甲醇稀釋配制成濃度分別為0.1μg/mL、0.2μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

 

2、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2)，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99603)

 

流速：1.0mL/min

 

進(jìn)樣量：10μL

 

柱溫：35℃

 

檢測波長：270nm

 

流動相：乙腈:1%三氟乙酸=10:90

 

儀器：島津LC-2040C

 

3、 方法學(xué)考察結(jié)果

3.1 檢測波長的確定

 

軟毛青霉酸的紫外掃描圖如下圖所示。從圖中可知，軟毛青霉酸的最大吸收波長為270nm。

3.2 線性關(guān)系

 

分別進(jìn)樣7個(gè)梯度濃度的軟毛青霉酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄峰面積，以進(jìn)樣濃度( x,μg/mL )為橫坐標(biāo)，峰面積( y )為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線，并以最小二乘法計(jì)算得回歸方程：Y=117555X-27508.4(R=0.9996)，結(jié)果顯示軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

3.3 檢測限及定量限

 

軟毛青霉酸溶液在約10倍信噪比的濃度(S/N=10)即為定量限(LOQ)，LOQ約為0.1μg/mL；約3倍信噪比的濃度(S/N=3)即為檢測限(LOD)，LOD約為0.05μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)曲線液相色譜圖

 

3.4 精密度

 

取1μg/mL軟毛青霉酸溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，峰面積RSD為0.18%，小于2%，表明儀器精密度良好。

 

3.5 穩(wěn)定性

 

取2μg/mL軟毛青霉酸溶液分別在0、24、28、40h進(jìn)樣，記錄峰面積，峰面積RSD為0.64%，小于2%，表明標(biāo)準(zhǔn)品溶液在0~40h內(nèi)能夠保持穩(wěn)定。

 

4、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

綜上，得出軟毛青霉酸測定方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果，如下表所示。

 

2、UPLC-MS法    

 

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容，配制成標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為100μg/mL。

 

標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)溶液的配制：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用10%甲醇水逐級稀釋，配置成濃度為0.1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)溶液。

 

2、儀器條件

(1)UPLC條件

 

色譜柱：Diamonsil Plus SCX，150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99420)

 

流速：0.3mL/min

 

進(jìn)樣量：10μL

 

柱溫：35℃

 

流動相：A：水  B：乙腈

 

梯度設(shè)置：

(2)質(zhì)譜條件

 

電離模式：ESI

 

掃描方式：負(fù)離子掃描

 

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

 

電噴霧電壓：-4500V

 

霧化氣壓力：50psi

 

輔助氣壓力：50psi

 

氣簾氣壓力：20psi

 

離子源溫度：500℃

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

目標(biāo)物峰面積和峰高匯總結(jié)果：