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問題描述

常見的色譜數(shù)據(jù)工作站，一般采用一階導(dǎo)數(shù)法，確定色譜峰的起點(diǎn)、終點(diǎn)和頂點(diǎn)。利用積分的方法獲得起點(diǎn)終點(diǎn)間色譜峰的峰面積，利用一階導(dǎo)數(shù)值的正負(fù)變化來確定保留時(shí)間。

解答

在色譜分析中，物質(zhì)的量與色譜響應(yīng)在一定范圍內(nèi)相關(guān)。那么色譜峰面積（或峰高）可以 作為定量的依據(jù)，常見的分析條件下，峰面積（或峰高）與物質(zhì)量成正比例。那么在色譜分析中，峰面積的準(zhǔn)確測(cè)定就非常重要。色譜記錄儀、讀數(shù)顯微鏡、剪紙稱重 法、積分儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)等手段和儀器現(xiàn)在已經(jīng)很少能見到了，我們實(shí)際工作中大量接觸 到的是基于現(xiàn)代計(jì)算機(jī)技術(shù)的色譜數(shù)據(jù)工作站。計(jì)算機(jī)計(jì)算色譜面積的數(shù)學(xué)手段是“積分”，我們可以回顧一下高等數(shù)學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)——定 積分方法可以計(jì)算曲線下陰影面積，如圖所示：

 圖 頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀進(jìn)樣口的連接方式        

我們考察一張典型的色譜圖：

這張圖中信息較多，暫不做詳細(xì)解釋，注意觀察色譜峰上比較重要的幾個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，起點(diǎn) （Start）、峰終點(diǎn)（End）和頂點(diǎn)。色譜峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)一旦確定，色譜峰面積值就可以確定， 譜峰的頂點(diǎn)一旦確定，保留時(shí)間值——色譜分析定性的依據(jù)——就可以確定。色譜峰起點(diǎn)和終點(diǎn)的獲取方式比較多，如幅值門限法、面積靈敏度法、基線靈敏度法、導(dǎo) 數(shù)法等，目前較多使用的為一階導(dǎo)數(shù)法。當(dāng)色譜峰內(nèi)某個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的導(dǎo)數(shù)大于工作站給定的閾值， 則認(rèn)為該點(diǎn)是色譜峰起點(diǎn)。色譜峰頂點(diǎn)的確定一般是也是一階導(dǎo)數(shù)法來確定的。色譜峰的前半部分?jǐn)?shù)據(jù)的一階導(dǎo)數(shù)是 正值，后半部分?jǐn)?shù)據(jù)的一階導(dǎo)數(shù)是負(fù)值，當(dāng)數(shù)據(jù)點(diǎn)的導(dǎo)數(shù)由正變負(fù)或者導(dǎo)數(shù)為零，此數(shù)據(jù)點(diǎn)就 是峰頂點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的時(shí)間即為保留時(shí)間。很多廠家的色譜工作站的積分參數(shù)中給出的“斜率”、或者“閾值”參數(shù)即一階導(dǎo)數(shù)。