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最近有好友在Nature Catalysis喜中一篇，這讓我想起了2021年合肥工業(yè)大學(xué)的許華建教授團(tuán)隊(duì)和安徽大學(xué)的于海珠教授團(tuán)隊(duì)合作同樣在該期刊的一篇文章（DOI：10.1038/s41929-020-00564-z），文章一經(jīng)見(jiàn)刊，可謂一石激起千層浪。僅僅幾天的時(shí)間，之前傳的轟轟烈烈沸沸揚(yáng)揚(yáng)的文章便被主動(dòng)撤稿（This article was retracted on 08 December 2021?。?/span>

 

原因是什么？

 

事實(shí)上，在這項(xiàng)工作發(fā)表出來(lái)瞬間，包含英國(guó)布里斯托爾大學(xué)Robin Bedford教授團(tuán)隊(duì)在內(nèi)的三個(gè)課題組就分別獨(dú)立的重復(fù)了該項(xiàng)工作。但是很遺憾，實(shí)現(xiàn)結(jié)果顯示并不是文章中說(shuō)明的那樣，簡(jiǎn)單有機(jī)胺并不能有效地催化Suzuki偶聯(lián)，實(shí)際上起催化作用的是攪拌子上殘留的鈀催化劑。

 

這把攪拌子這種化學(xué)惰性的聚四氟乙烯材料再次推上了科研熱榜！

 

你實(shí)驗(yàn)室的攪拌子干凈嗎？

 

其實(shí)在2019年，俄羅斯的Valentine P. Ananikov教授團(tuán)隊(duì)就對(duì)實(shí)驗(yàn)室使用過(guò)的各種攪拌子進(jìn)行過(guò)系統(tǒng)的研究，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)表在ACS Catal.上（DOI：10.1021/acscatal.9b00294）

 

 

作者對(duì)實(shí)驗(yàn)室各種可能狀態(tài)下的攪拌子進(jìn)行研究，它們分別是正?？傮w干凈的、發(fā)生顏色變化的，有裂痕的，有受污染凹痕的，有被刮傷的斑點(diǎn)的，邊緣棱角肋上污染的，密集劃痕的。

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示這些被使用過(guò)的“臟臟的”攪拌子們總能實(shí)現(xiàn)一些神奇之舉，比如“無(wú)金屬”催化heck和Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，而干凈的新的攪拌子無(wú)法實(shí)現(xiàn)。

 

作者通過(guò)電子顯微鏡對(duì)這些使用過(guò)的攪拌子進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)這些攪拌子上往往包裹著一些金屬的細(xì)絲，正是這些金屬小顆粒的存在，催化了反應(yīng)的進(jìn)行。

 

作者最后提醒研究人員在做研究的時(shí)候一定要注意臟攪拌子對(duì)反應(yīng)的影響，并建議科研工作者們最好用新的攪拌子做對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

 

這同時(shí)也要求我們做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候一定要盡可能保證攪拌子是潔凈的，那么，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室臟臟的攪拌子我們應(yīng)該怎么洗呢？我建議你可以試試下面這些方法。

 

一、不涉及金屬反應(yīng)的攪拌子清洗

 

平常做一些酸堿鹽反應(yīng)用的磁子，因?yàn)椴簧婕敖饘?，所以我一般是用水沖一下，然后放在乙醇溶劑中。下次用的時(shí)候用乙醇和二氯甲烷先后沖洗一下，擦干就可以繼續(xù)使用。

 

對(duì)于頑固污漬，比較臟的，我通常會(huì)采用兩種方法：

 

1、加入各種溶劑比例的有機(jī)溶劑，然后放入超聲波里超聲一段時(shí)間。

 

2、泡堿缸。

 

這兩種方法對(duì)于頑固污漬，以及攪拌子劃痕和凹陷處的底層污漬非常有效，清洗的也非常干凈。

 

二、金屬污染的攪拌子清洗

 

對(duì)于鈀、銠、鎳、鐵等金屬污染的攪拌子，我一般推薦三種清洗方法

 

1、酸水浸泡超聲法

 

具體做法是把攪拌子放入稍微濃一點(diǎn)（一般2M足夠）的鹽酸水中，然后超聲，最后用把攪拌子撈出來(lái)，用乙醇洗去表面水漬，干燥就好了。

 

利用的原理很簡(jiǎn)單，金屬與鹽酸反應(yīng)生成的金屬鹽一般溶于酸水。

 

2、硅膠-溶劑升溫大力攪拌法

 

發(fā)現(xiàn)很多人說(shuō)這個(gè)方法不好，其實(shí)真實(shí)情況可能是你不會(huì)用。具體做法是，把攪拌子放在如甲醇大極性溶劑中，然后加入硅膠，升溫加熱到五六十?dāng)z氏度左右，高頻率攪拌半個(gè)小時(shí)，然后把磁子取出去水沖洗就可以。

 

原理：攪拌子表面的金屬被攪拌出來(lái)后會(huì)被硅膠死死吸附住。加熱則是為了促進(jìn)分子做運(yùn)動(dòng)。但不要回流，否則你可能看到溶劑表面的硅膠在噗噗~放屁，然后可能不小心把自己吹出來(lái)了。

 

3、強(qiáng)極性溶劑法

 

這是個(gè)人的發(fā)現(xiàn)，相信你也可能遇到過(guò)，把你自認(rèn)為洗干凈的攪拌子放到如DMF和DMSO類這種大極性溶劑里攪拌一會(huì)（如果加熱更好），你會(huì)發(fā)現(xiàn)很快溶劑就變色了，攪拌子更干凈了。

 

至于原因個(gè)人不太清楚，網(wǎng)上搜索也比較模糊，但大概是因?yàn)镈MF對(duì)金屬的腐蝕或配位行為！？

 

三、參與氧化還原反應(yīng)的攪拌子清洗

 

參與氧化還原反應(yīng)攪拌子在反應(yīng)后經(jīng)常會(huì)有很深的色素沉著，這種色素?zé)o論用有機(jī)溶劑洗還是酸堿水浸泡都收效甚微。

 

除了傳統(tǒng)用砂紙打磨攪拌子表面的方法，后來(lái)我從氧化還原的角度出發(fā)，發(fā)現(xiàn)這其中有大半部分可以用高錳酸鉀鹽酸溶液浸泡解決，但有部分還是解決不了。

 

實(shí)驗(yàn)室有些人也說(shuō)用還原的東西泡泡，但是我始終覺(jué)得還原性的化合物都比較毒，不愿意用。

 

四、其他破壞性行為

 

攪拌子處理的終極方法肯定是用刮刀刮去表面的臟層，但這也會(huì)帶來(lái)一個(gè)很嚴(yán)重的問(wèn)題——攪拌子被刮刀刮后凹凸不平的面在以后會(huì)更容易藏污納垢。

 

所以這種方法都是不得已而為之。